Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/27544
Title: Síntese solvotérmica de BaTiO3: efeito da pressão na morfologia e tamanho de partícula
Other Titles: Solvothermal synthesis of BaTiO3: effect of pressure on the morphology and particle size
Authors: Mendes, Armando Monte
Keywords: Síntese solvotérmica;Autoclave;Alta pressão;Perovskita;BaTiO3
Issue Date: 2-May-2019
Citation: MENDES, Armando Monte. Síntese solvotérmica de BaTiO3: efeito da pressão na morfologia e tamanho de partícula. 2019. 96f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2019.
Portuguese Abstract: Na busca constante pelo desenvolvimento de materiais livres de aglomeração e com morfologia controlada, faz-se necessário o entendimento da influência dos parâmetros do processo nas características do material obtido, possibilitando a proposta de novos procedimentos experimentais. Dessa forma, este trabalho propôs uma nova metodologia para síntese solvotérmica de partículas de titanato de bário (BaTiO3), seguido da investigação do efeito dos parâmetros de temperatura, tempo e especialmente da pressão nas características morfológicas do material. A princípio, uma autoclave em aço inoxidável 316L foi construída com uma configuração que permite não apenas o controle da temperatura e tempo do processo, mas também da pressão por injeção de gases ultrapuros. As soluções precursoras foram formadas por tetra-isopropóxido de titânio (C12H28O4Ti) e nitrato de bário (Ba(NO3)2) como fontes de cátions metálicos, uma mistura de água deionizada e álcool etílico como solvente e hidróxido de potássio (KOH) como agente mineralizador e regulador de pH. As sínteses foram realizadas a temperaturas entre 80 °C e 180 °C, com durações de 15 minutos e 24 horas e pressões tanto inerentes quanto impostas de 20 bar a 80 bar (controle via injeção de argônio comprimido). Os materiais obtidos apresentaram a estabilização de fase tetragonal e de uma quantidade mais expressiva de fase metaestável pseudocúbica, livre de contaminações como BaCO3. As diversas combinações de parâmetros do processo permitiram a observação da evolução morfológica das partículas e dos mecanismos de nucleação e crescimento de cristais, além dos fenômenos de agregação orientada e “Ostwald ripening”. Em condições de pressão inerente, foram obtidas partículas com morfologia desde esferas rugosas amorfas, passando por aglomerados de nanocubos (mesocristais) e partículas com crescimento irregulares. As síntese sob alta pressão produziram morfologias dendríticas e do tipo flor mesmo sem utilização de agente surfactante. Todas as amostras sintetizadas se mostraram livres de aglomeração.
Abstract: In the constant effort for the development of materials free from agglomeration and with controlled morphology, it is necessary to understand the influence of the process parameters on the characteristics of the obtained material for later proposal of new experimental procedures. This work present a new methodology for the solvothermal synthesis of barium titanate (BaTiO3), followed by the investigation of the effect of parameters such as temperature, time and especially pressure on the morphological characteristics of the material. At first, a 316L stainless steel autoclave was built with a configuration that allows not only the temperature and time control, but also the control of pressure by ultra-pure gas injection. The precursor solutions were formed by titanium tetra-isopropoxide (C12H28O4Ti) and barium nitrate (Ba(NO3)2) as sources of metallic cations, a mixture of deionized water and ethanol was used as solvent and a potassium hydroxide (KOH) was used as mineralizer and pH adjustment agent. The syntheses were then performed at temperatures ranging from 80 °C to 180 °C, times between 15 minutes and 24 hours, and both inherent and induced pressures of 20 bar to 80 bar. The synthesized materials presented the tetragonal phase stabilization and a more expressive amount of a metastable pseudo-cubic, free from contaminations such as BaCO3. The different combinations of process parameters allowed the observation of a morphological evolution and also the nucleation and crystal growth mechanisms, as well as the orientated aggregation and Ostwald ripening phenomena. Under conditions of inherent pressure, particles showed from amorphous rough spheres, trough agglomerates of nanocubes (mesocrystals) and particles with irregular growth. The high pressure synthesis produced dendritic and flower-like morphologies even without any surfactant agent. All samples were free from agglomerations.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/27544
Appears in Collections:PPGCEM - Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
SíntesesolvotérmicaBaTiO3_Mendes_2019.pdf6,78 MBAdobe PDFThumbnail
View/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.