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Title: Investigação do efeito de pré-tratamentos na estrutura de biomassas lignocelulósicas para o isolamento de celuloses de alta reatividade
Authors: Moura, Heloise Oliveira Medeiros de Araújo
Keywords: Biomassa;Celulose;Pré-tratamento combinado;Deconvolução de picos;Acessibilidade;Biorrefinaria
Issue Date: 12-Jul-2019
Citation: MOURA, Heloise Oliveira Medeiros de Araújo. Investigação do efeito de pré-tratamentos na estrutura de biomassas lignocelulósicas para o isolamento de celuloses de alta reatividade. 2019. 107f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2019.
Portuguese Abstract: A biomassa lignocelulósica é composta de celulose, hemicelulose e lignina fortemente ligadas entre si, e se destaca como uma matéria-prima altamente disponível e promissora para processos de conversão. A celulose tem sido amplamente estudada na literatura como fonte renovável para a produção de plataformas químicas, moléculas de suma importância para a indústria de biorrefinaria, capazes de serem convertidas nos mais diversos compostos químicos usados na sociedade atual. Entretanto, a separação eficiente da celulose ainda é desafiadora, devido a natureza recalcitrante da biomassa. Assim, este trabalho visa avaliar a eficiência do pré-tratamento combinado ácido/peróxido-alcalino (APA), da cavitação ultrassom (US) e da associação destes dois métodos (USA + PA) em diferentes condições, quanto ao aumento da acessibilidade da lignocelulose de biomassas residuais comuns do Nordeste brasileiro: bagaço de cana-de-açúcar (Saccharum officinarum), sabugo de milho (Zea mays) e pseudocaule de palma forrageira gigante (Opuntia ficus-indica L. Mill.), bem como na mudança de cristalinidade das celuloses isoladas. Para isso, os resultados da deconvolução dos picos presentes nos difratogramas de raios X (DRX) foram comparados às bandas de absorção geradas pela análise de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) das amostras para avaliar a efetividade do tratamento APA em condições já encontradas na literatura e em uma nova metodologia com etapa ácida assistida por ultrassom. A cavitação possibilitou a produção de uma biomassa mais acessível em condições mais brandas de tratamento ácido (30 min, 90 °C) para a remoção da hemicelulose e com menor tempo (60 min) da etapa de deslignificação (peróxido-alcalino) para as amostras de bagaço de cana e pseudocaule de palma. As microscopias eletrônicas de varredura (MEV) comprovaram a modificação da morfologia das biomassas após os prétratamentos através da formação de fissuras, poros e de uma parede celular estratificada, reduzindo sua recalcitrância e permitindo o isolamento de celuloses de baixa cristalinidade após o branqueamento. A metodologia de deconvolução foi também aplicada às curvas termogravimétricas derivadas (DTG), permitindo a separação dos eventos de perda mássica, sobrepostos, e a determinação do conteúdo mássico das frações lignocelulósicas a partir da área das curvas associadas a cada evento, com precisão e exatidão comparáveis ao método padrão de caracterização para estas biomassas.
Abstract: The lignocellulosic biomass is composed of cellulose, hemicellulose and lignin strongly bonded to each other and stands out as a highly available and promising raw material for conversion processes. Cellulose has been widely studied in literature as a renewable source for the production of chemical platforms, molecules of great importance for the biorefinery industry capable of being converted into the most diverse chemical compounds used in today's society. However, the efficient separation of cellulose is still challenging due to the recalcitrant nature of the biomass. Thus, this work aims to evaluate the efficiency of the combined acid/peroxide-alkaline (APA) pretreatment, the ultrasound cavitation (US) and the association of both methods (USA + PA) under different conditions in increasing the accessibility of common residual biomasses in the Brazilian Northeast: sugarcane bagasse (Saccharum officinarum), corn cob (Zea mays) and prickly pear pseudostem (Opuntia ficusindica L. Mill.), as well as on the crystallinity changes of the celluloses that will be isolated later. For this, the peak deconvolution of X-ray diffraction (XRD) data was compared to the absorption bands generated by the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) analysis of the samples, in order to evaluate the effectiveness of the APA treatment under conditions already found in the literature and in a new methodology with ultrasonic assisted acidic step (US). The cavitation made possible the production of a more accessible biomass under milder conditions of acid treatment (30 min, 90 °C) for removing hemicellulose and with shorter time (60 min) of the delignification step (peroxide-alkaline) for sugarcane bagasse and prickly pear pseudostem samples. Scanning electron microscopy (SEM) images confirmed the modification of biomass morphology after pretreatment by the formation of fissures, pores and a stratified cell wall, thus reducing their recalcitrance and enabling the isolation of low crystallinity celluloses after bleaching. The deconvolution methodology was also applied to the derived thermogravimetric curves (DTG) and was successful for separating the overlapping mass loss events and in the determination of the mass content of lignocellulosic fractions by calculating the area under each degradation curve, with precision and accuracy comparable to the standard characterization method for these biomasses.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/27779
Appears in Collections:PPGQ - Mestrado em Química

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