PPGQ - Doutorado em Química
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Navegando PPGQ - Doutorado em Química por Autor "Albuquerque, Rodrigo Queiroz de"
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Tese Síntese, caracterização e estudo fotofísico de complexos de 4,4- diaminoestilbeno-2,2-dissulfonato com íons lantanídeos(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-07-30) Oliveira, Roseane Silva de; Hussein, Fabiana Roberta Gonçalves e Silva; ; ; http://lattes.cnpq.br/9149010787154446; Fernandes, Nedja Suely; ; http://lattes.cnpq.br/9563490368583906; Pontes, Daniel de Lima; ; http://lattes.cnpq.br/1903229358912987; Lemos, Francisco das Chagas Dantas de; ; http://lattes.cnpq.br/8124102870104095; Albuquerque, Rodrigo Queiroz de; ; http://lattes.cnpq.br/7800041240818025Visando um trabalho de estudos fundamentais da química, envolvendo a síntese e caracterização estrutural, assim como uma possível aplicação futura desses novos compostos como sensores luminescentes ou agentes de proteção solar, foram sintetizados os complexos com o ácido 4,4-diaminoestilbeno-2,2-disulfônico (DSD) e os íons lantanídeos trivalentes La3+, Nd3+, Eu3+, Gd3+ e Yb3+, preparados na proporção de 3 mmol: 1mmol (DSD: Lantanídeos). Os complexos obtidos com esses íons apresentaram-se na forma de pó e foram caracterizados por: Titulação Complexométrica com EDTA, Análise Elementar de CHN, Espectroscopia de Absorção Molecular na Região do Ultravioleta, Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho, Análise Térmica (TG/DTG), Ressonância Magnética Nuclear RMN-1H e Espectroscopia de Luminescência. A titulação complexométrica e a análise de CHN, com confirmação da TG/DTG, sugerem que esses complexos possuem as seguintes fórmulas químicas gerais: [La2(C14H12S2O6N2)2(H2O)2Cl2].7H2O, [Nd2(C14H12S2O6N2)2(H2O)2Cl2].6H2O, [Eu2(C14H12S2O6N2)2(H2O)2Cl2].7H2O, [Gd2(C14H12S2O6N2)2(H2O)2Cl2].4H2O e [Yb2(C14H12S2O6N2)2(H2O)2].6H2O. O desaparecimento das bandas, no espectro de Infravermelho, em 2921 cm-1 e 2623 cm-1 e o deslocamento das bandas da amina nos espectros dos complexos indicam que a coordenação ao íon lantanídeo ocorre através dos oxigênios dos grupos sulfonatos e pelos nitrogênios das aminas, sugerindo a formação do dímero. O desaparecimento do sinal SO2O-H e o deslocamento do sinal das aminas no espectro de RMN-1H dos complexos são também indicativos dessa coordenação e da formação do dímero. A análise térmica indica que o DSD é termicamente estável no intervalo de 40°C até 385°C e que os seus complexos com os íons lantanídeos apresentam perda de massa entre 4 e 5 etapas. Os espectros de Uv-Visível indicam que DSD e os complexos apresentam isomeria cis. A análise de luminescência indica que os complexos não apresentam emissão na região dos íons lantanídeos, mas sim uma emissão intensa da parte do ligante. Isso está relacionado com os estados tripletos do ligante, que estão em energia mais baixa que o estado emissor dos íons lantanídeos, e também com a formação do dímero que suprime a luminescência do íon Eu3+. A formação do dímero também foi confirmada através do cálculo da estrutura do complexo de európio, utilizando o modelo Sparkle e hamiltoniano PM6, que mostrou um ponto de mínimo na superfície de energia potencial desta espécie