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Análise comparativa das técnicas de Fluorescência de Raios-X e Fluorescência UV para a determinação do teor de enxofre em amostras de óleo Diesel
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-11-24) Oliveira, Ana Lini Maria; Fernandes Júnior, Valter José; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; http://lattes.cnpq.br/5948900791626266; Araujo, Antonio Souza; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Oliveira, Rafaela Ribeiro; 0000-0002-0145-6187; http://lattes.cnpq.br/9725047393803400
Neste trabalho, foram comparadas as técnicas de fluorescência de raios-X (FRX) e fluorescência ultravioleta (UV) para a determinação do teor de enxofre em amostras de óleo diesel. Utilizou-se uma avaliação estatística dos dados obtidos para cada técnica, para um mesmo conjunto de amostras, uma vez que a técnica de fluorescência de raios-X pode ser usada para análise elementar quantitativa e qualitativa, utilizando radiação eletromagnética de comprimento de ondas curto produzido pela desaceleração de elétrons dos orbitais internos dos átomos e técnica de fluorescência por UV, a amostra é excitada, de modo a emitir radiação UV em um comprimento de onda específico. Desse modo, aplicamos o método T-Student além de outros parâmetros estatísticos para comparar a eficiência das metodologias FRX e UV. Observaram-se resultados satisfatórios para a determinação do teor de enxofre nas amostras de óleo diesel em ambas as técnicas. As curvas de calibração utilizadas para os ensaios apresentaram coeficiente de determinação (R²) = 0,99795, para ASTM D5453, e, para ASTM D7220, coeficiente de determinação (R²) = 0,99966 com concentrações de enxofre de 103mg/Kg, 206 mg/Kg, 313 mg/Kg, 406 mg/Kg e 508 mg/Kg do tipo S10 B e com concentrações de enxofre de 111 mg/Kg, 210 mg/Kg, 317 mg/Kg, 405 mg/Kg e 510 mg/Kg para amostras de S10 A. As concentrações médias reais encontradas foram: 114,5 mg/Kg, 193,6 mg/Kg, 320,5 mg/Kg, 369,4 mg/Kg e 468,5 mg/Kg para as amostras S10 B na técnica de UV; para a técnica FRX foram observados os valores de 107,2 mg/Kg, 209,1 mg/Kg, 318,2 mg/Kg, 411,5 mg/Kg e 512,9 mg/Kg. Para as amostras S10 A na técnica UV as concentrações médias reais encontradas foram: 110,0 mg/Kg, 198,3 mg/Kg, 296,0 mg/Kg, 371,6 mg/Kg e 437,3 mg/Kg e para FRX 109,2 mg/Kg, 218,9 mg/Kg, 332,3 mg/Kg, 417,5mg/Kg e 524,4 mg/Kg. Todas as amostras foram analisadas em triplicatas, mostrando um intervalo de confiança de 95 e 99%, satisfatórios para ambas técnicas, porém a técnica de ultravioleta mostrou ainda mais precisa além da seletividade é tenacidade com limite de detecção favorável.
Aplicação da destilação simulada por cromatografia gasosa e da termogravimetria para a avaliação da influência da redução do teor de enxofre sobre as propriedades físico-químicas do óleo diesel
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-09-24) Peixoto, Camila Gisele Damasceno; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/2157130123845392; Coriolano, Ana Catarina Fernandes; ; http://lattes.cnpq.br/5552621403067808; Araújo, Antonio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Fernandes, Glauber José Turolla; ; http://lattes.cnpq.br/6067867622712912
Um dos principais problemas relacionados à utilização do óleo diesel como combustível é a presença de enxofre (S) que provoca poluição no meio ambiente e corrosão nos motores. Com o intuito de minimizar as consequências decorrentes da liberação deste poluente, a legislação brasileira estabeleceu limites máximos de teor de enxofre que os combustíveis podem apresentar. Para atender às exigências, o óleo diesel com concentração máxima de enxofre igual a 10 mg/kg (S10) vem sendo amplamente comercializado no país. Entretanto, a redução no teor de enxofre pode acarretar mudanças nas propriedades físico-químicas do combustível, as quais são essenciais para o desempenho dos veículos. Este trabalho tem como objetivo a identificação das principais mudanças nas propriedades físico-químicas do óleo diesel e como elas estão relacionadas à redução do teor de enxofre. Foram testadas amostras de óleo diesel dos tipos S10, S500 e S1800 de acordo com as metodologias da American Society for Testing and Materials (ASTM). As propriedades físico-químicas de massa específica, ponto de fulgor, viscosidade cinemática e propriedades a baixa temperatura foram determinadas. Os óleos também foram caracterizados por termogravimetria (TG) e submetidos à destilação física (ASTM D86) e destilação simulada por cromatografia gasosa (ASTM D2887). Os resultados da caracterização físico-química mostraram que a redução do enxofre tornou os combustíveis mais leves e fluidos, permitindo uma maior aplicabilidade a ambientes com baixas temperaturas e uma maior segurança para o transporte e armazenamento. Através dos dados de destilação simulada foi observado que a diminuição do teor de enxofre provocou aumento das temperaturas de ebulição das frações iniciais e a redução das temperaturas de ebulição das frações médias e pesadas. A TG revelou um evento de perda de massa, atribuído à volatilização ou destilação de hidrocarbonetos leves e médios. A partir destes dados, o comportamento cinético das amostras foi estudada e verificou-se que as energias de ativação (Ea) pouco variaram ao longo da conversão. v Considerando a média dessas energias, o S1800 apresentou a Ea mais elevada no decorrer da conversão e o S10 os menores valores
Aplicação da técnica headspace-gc-fid na caracterização de amostras de solos potiguares contaminados com gasolina comercial
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-07-27) Mapele, Renilson de Oliveira; Fernandes Júnior, Valter José; Araújo, Antônio Souza de; 35530502415; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; http://lattes.cnpq.br/8809291494593645; Fernandes, Glauber José Turolla
Do uso de combustíveis derivados do petróleo decorrem processos ambientais já bastante discutidos na literatura científica, entre eles a poluição do solo. A preocupação especial com a contaminação do solo por combustíveis se deve à dificuldade na remediação desse substrato e da possível contaminação das águas subterrâneas. Isto é especialmente mais preocupante na região da capital potiguar, onde cerca de 70% do consumo hídrico vem de aquíferos. Neste trabalho, buscou-se avaliar o perfil de decaimento da concentração de hidrocarbonetos em amostras de solo potiguares quando há derramamento direto de gasolina comercial, com sua variação no tempo. Para isto, amostras de cinco tipos de solos da região potiguar foram inseridas em vials, contaminadas com gasolina comercial, na proporção de 3g solo/200 µL gasolina, e analisadas via Headspace-GC-FID (Shimadzu GC 2010). Para cada solo, foram contaminadas oito amostras, a fim de obter resultados em análises realizadas em períodos subsequentes de 24h. As amostras foram deixadas abertas, à temperatura ambiente, sendo lacradas apenas no momento de cada análise. Os dados obtidos nos cromatogramas mostraram que o perfil de decaimento da concentração de hidrocarbonetos com o tempo pode ser dado por um modelo de decaimento exponencial do tipo y = y0 + α e-x/β, em que y é a área total sob os picos, proporcional à concentração total, e x é o tempo. Os valores de R² ficaram acima de 0,99. O ajuste com os dados de todas as amostras de solo em conjunto forneceu valores de parâmetros únicos para todas as amostras, tendo sido obtida a equação y = 2,82 x 106 + 1,77 x 108 e-x/12,36 com R² de 0,98. Os dados de TG/DTG mostraram que a composição orgânica do solo apresentou valor máximo de 3,8% e teor de umidade máximo de 1,0%. Os dados de DRX e FRX mostraram que os principais componentes do solo são, respectivamente, silício, alumínio e ferro, presentes na forma de óxidos.
Aplicação de argilas modificadas no abrandamento de águas duras
(2017-03-03) Lima, Roberto Rodrigues Cunha; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/7537998627242126; Araújo, Antonio Souza de; ; Fernandes, Nedja Suely; ; http://lattes.cnpq.br/9563490368583906; Coriolano, Ana Catarina Fernandes; ; http://lattes.cnpq.br/5552621403067808; Castro, Francisco Laerte de; ; http://lattes.cnpq.br/2913544384537886
A necessidade de diversificação das formas de tratamento da água de diferentes fontes e para fins diversos revela-se mais urgente a cada dia, sobretudo quando são considerados os impactos econômicos e sociais associados ao manejo de um recurso natural insubstituível. As argilas podem ser aplicadas no abrandamento de águas duras, ampliando as perspectivas de aproveitamento e reuso de águas, com o desenvolvimento de dispositivos e processos tecnológicos sustentáveis. Neste estudo, além das que foram mantidas sem tratamento, amostras de bentonita foram ativadas com HCl e H2SO4, enquanto amostras de vermiculita foram modificadas com HCl, NaOH e NaCl, para ensaios de adsorção de íons Ca2+ utilizando solução padrão de cálcio e águas duras reais coletadas adequadamente de poços da região central do estado do Rio Grande do Norte, Brasil. Uma redução de 22,8 % na dureza da solução padrão de cálcio foi verificada com bentonita ativada com H2SO4, enquanto eficiência mais elevada foi comprovada com vermiculitas tratadas com HCl, NaOH e NaCl, com reduções nas durezas da solução padrão de cálcio de 43,6 %, 46,3 % e 57,5 %, respectivamente, e redução de até 45,2 % na dureza de amostra real, com a vermiculita modificada com NaCl, que gerou os melhores resultados. Foi comprovado que é possível recondicionar a vermiculita, bem como atestar que a concentração do eletrólito e tratamento sucessivo influenciam na capacidade adsortiva dessa argila modificada com NaCl. O tratamento salino da vermiculita pode ser feito, de forma simultânea, com uma combinação de Na+ e K+ como cátions trocáveis. As modificações realizadas nas argilas foram rastreadas com análises de DRX, MEV, TG, DTG, EDX, BET e medida de parâmetros físico-químicos. Novas pesquisas devem ser estimuladas para o refinamento de técnicas e métodos que apliquem argilas na recuperação e gerenciamento dos recursos hídricos.
Ativação mecanoquímica para obtenção da Zeólita ZSM-5 hierárquica e aplicação na pirólise do plástico
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-10-27) Queiroz, Pedro Filipe Alves Chaves de; Fernandes Júnior, Valter José; Araújo, Antônio Souza de; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; https://orcid.org/0000-0002-2507-0983; http://lattes.cnpq.br/8492996132669709; Araújo, Aruzza Mabel de Morais; Carvalho, Florival Rodrigues de
As zeólitas hierárquicas são materiais com uma combinação de microporos, mesoporos e macroporos para facilitar a difusão de moléculas volumosas preservando as características da zeólita microporosa de origem. Solvente, calor e tempo são usados na síntese hidrotérmica que é mais cara e produzem resíduos. Esta pesquisa visa evitar a síntese hidrotérmica usando a síntese mecanoquímica, através da técnica de moagem de bolas da zeólita NH4ZSM-5, livre de solvente, com co-templates: brometo de cetiltrimetilamônio (CTMABr) e brometo de tetrapropilamônio (TPABr). O tempo de moagem, diâmetro, quantidade de bolas e a escala de rotação foram otimizados para identificar as melhores condições operacionais do moinho de bolas (IKA ULTRA TURRAX TUBE DRIVE – UTTD), para ativação mecanoquímica da zeólita ZSM-5. A análise de dados usando Difração de raios X (DRX), Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e Microscopia eletrônica de Varredura acoplada a Espectroscopia de dispersão de elétrons (MEV/EDS) mostraram as melhores condições do moinho de bolas: utilizando 15 bolas de aço com 6 mm de diâmetro, sem solvente e a análise textural por adsorção e dessorção de N2 revelaram que apenas cinco minutos são necessários para alterar significativamente a estrutura e a forma química, levando à reorganização via recristalização e novas ligações geradas pelos grupos silicatos e aluminatos dos catalisadores. Os dados de análise termogravimétrica das zeólitas mostraram a importância dos templates para o desenvolvimento de mesoporos intercristalinos. Os catalisadores modificados foram aplicados na pirólise do polipropileno e os produtos foram analisados por cromatografia a gás acoplado a espectrometria de massas (CG/EM). Foi observado que a zeólita ZSM-5 com ativação mecanoquímica produziu 94% em massa de compostos na faixa de hidrocarbonetos na faixa de C7 a C10, semelhantes a gasolina e diesel, com seletividade para compostos monoaromáticos, evidenciando que o material obtido foi efetivo para produção de combustíveis sustentável de alto valor agregado a partir da conversão de plásticos.
Avaliação da aplicabilidade técnica da utilização de misturas diesel - óleo de soja em motores a diesel
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-04-27) Nunes, Bruno Rafael Fernandes; Fernandes Júnior, Valter José; Fernandes Júnior, Valter José; Araújo, Antonio Souza De; Almeida, Josué Santiago De
Com a crescente emissão gases poluente oriundo o do elevado consome de combustíveis fosseis por meio de veículos automotores, diante deste cenário na vem se buscando nas últimas décadas alternativas renováveis objetivando redução desses gases poluentes, sendo essas alternativas em sua maioria advindas da biomassa. Os combustíveis derivados da biomassa e de outras fontes renováveis, comparado com fosséis de fontes possuem algumas vantagens; não contribui, com efeito, estufa, reduz a produção de lixo industrial, descentralização de renda. O petróleo e seus derivados têm contribuído com o desenvolvimento da maioria das economias dos países. No Brasil, o óleo diesel tem uma relação direta com Produto Interno Bruto (PIB) brasileiro. Objetivando reduzir a emissão de poluentes deste derivado, o governo brasileiro tem adotado uma política de adição de biodiesel ao óleo diesel estando atualmente em 11% em volume. Diante disso, o trabalho se prestou avaliar a estabilidade oxidativa das blendas óleo diesel mineral/óleo vegetal com as seguintes concentrações: 5%, 10%, 15%, 20% e 30%. Sendo este ensaio realizado Rancimat, modelo 843 do fabricante Metrohm, segundo norma EN 15751. A oxidação do óleo vegetal adicionado ao óleo diesel pode causar entupimento dos filtros de combustível e danificar o bico injetor através do aumento de viscosidade e formação de borras. Os resultados do tempo de formação de óxidos para cada blenda foi decrescendo conforme fora aumentado o volume (%) de óleo vegetal
Avaliação da estabilidade térmica e oxidativa do biodiesel de algodão e do efeito da adição de antioxidantes (α-tocoferol e BHT)
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2009-03-20) Gondim, Amanda Duarte; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/6738828245487480; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Bicudo, Tatiana de Campos; ; http://lattes.cnpq.br/2712586287719863; Souza, Antonio Gouveia de; ; http://lattes.cnpq.br/7481128465396350; Conceição, Marta Maria da; ; http://lattes.cnpq.br/3141068978315035
Este trabalho tem como objetivo estudar o efeito da adição de agentes antioxidantes, tais como o α-tocoferol e BHT sobre a estabilidade térmica e oxidativa do biodiesel de algodão (B100), obtido pelas rotas metílicas e etílicas. Foram determinadas as principais propriedades físico-químicas do óleo de algodão e do B100, além das caracterizações através de Espectroscopia de Absorção na Região de Infravermelho (FTIR) e Cromatografia Gasosa (CG). O estudo da eficiência dos antioxidantes adicionados, nas concentrações de 200, 500, 1000, 1500 e 2000 ppm, para as estabilidades térmicas e oxidativa, foi realizado através da Termogravimetria (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Calorimetria Exploratória Diferencial sob Pressão (P-DSC) e Rancimat. As amostras de biodiesel apresentaram-se dentro das especificações estabelecidas pela Resolução da ANP No 7/2008. A adição de ambos os antioxidantes, mesmo em baixa concentração (200 ppm), aumentou a estabilidade térmica dos B100. Através das curvas DTA e DSC, foram estudadas as transições físico-químicas ocorridas no biodiesel. O tempo inicial (OIT) e temperatura (Tp) de oxidação, determinados através das curvas P-DSC, mostraram que o α-tocoferol tem comportamento pró-oxidante para algumas concentrações elevadas. O BHT apresentou melhor resultado do que o α-tocoferol, com relação à resistência à oxidação
Avaliação do comportamento termoanalítico e oxidativo do biodiesel de mamona
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2006-12-18) Farias, Mirna Ferreira de; Fernandes Júnior, Valter José; Conceição, Marta Maria da; ; http://lattes.cnpq.br/3141068978315035; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/6906142381682790; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Souza, Antonio Gouveia de; ; http://lattes.cnpq.br/7481128465396350
Neste trabalho o biodiesel foi obtido através da reação de transesterificação usando o óleo de mamona como fonte de triglicerídeos e utilizando a rota metílica para obtenção dos ésteres. Para a caracterização do biodiesel e das suas misturas com o diesel mineral foram utilizados parâmetros físico químicos e várias técnicas analíticas, como: cromatografia em fase gasosa (CG), ressonância magnética nuclear de prótons (RMN 1H), espectrofotometria na região do infravermelho (IV) e análise térmica. A cromatografia confirmou a reação completa dos ésteres em biodiesel apresentando uma conversão de 97,08%. O RMN 1H apresentou o singlete em 3,6 ppm correspondente aos hidrogênios do grupo éster RCOO CH3. Já o infravermelho apresentou uma banda forte em 1741 cm-1 referente ao estiramento C=O do éster e uma banda média a 1175 cm-1 referente a deformação C-O. Com os dados de análise térmica foi possível observar a estabilidade térmica e oxidativa das amostras variando as atmosferas de ar sintético e nitrogênio, onde foram verificadas etapas da decomposição térmica que foram atribuídas à volatilização e/ou decomposição dos triacilglicerídeos. A degradação térmica das amostras foi realizada a 150 e 210°C por 1, 12, 24 e 48 horas e foi observado mudança no perfil termogravimétrico, pois ocorreu um aumento no número de etapas da decomposição térmica indicando compostos intermediários característicos de polimerização, sendo este fato também confirmado através do estudo reológico que apresentou aumento brusco de viscosidade. O estudo cinético realizado mostrou que a energia de ativação tem a seguinte ordem: biodiesel do óleo de mamona > diesel > misturas biodiesel/diesel mineral
Avaliação oxidativa do biodiesel de pinhão manso em diferentes processos de purificação
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-07-18) Cordeiro, Diego Oliveira; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/3741508526874255; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Silva, Denise Domingos da; ; http://lattes.cnpq.br/7952952676209702; Conceição, Marta Maria da; ; http://lattes.cnpq.br/3141068978315035
O objetivo deste trabalho foi analisar a estabilidade oxidativa do biodiesel de pinhão manso obtido a partir de diferentes processos de purificação, sendo três via úmida com processos de secagens diferentes (em estufa a vácuo, em estufa convencional e com sulfato de sódio anidro) e um via seca (purificação com adsorvente silicato de magnésio). Matérias primas de diferentes qualidades (pinhão manso de safra antiga e safra recente) foram utilizadas. O óleo de pinhão manso foi extraído por extração mecânica e refinado. O biodiesel de pinhão manso foi obtido pela reação de transesterificação na rota etílica, utilizando catálise alcalina. As amostras de biodiesel foram caracterizadas por análises de Teor de água, Resíduo de carbono, Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho e Termogravimetria. As curvas termogravimétricas das amostras purificadas PUsv* e PUsq* apresentaram as maiores temperaturas iniciais de decomposição, indicando serem mais estáveis, seguidas das amostras PU* e PUsc*. Além da amostra SP* apresentar a menor temperatura inicial, confirmando a amostra sem purificação ser a menos estável termicamente. Os percentuais de perda de massa das amostras purificadas indicaram conversão em torno de 98,5%. Os resultados das análises de resíduo de carbono e infravermelho sugeriram que a contaminação por impurezas é o principal fator para diminuição da estabilidade oxidativa do biodiesel. A estabilidade oxidativa foi avaliada a partir de monitoramento periódico, utilizando as técnicas de Rancimat, Índice de Peróxido, Índice de acidez e Calorimetria Exploratória Diferencial Pressurizada. As amostras de biodiesel de pinhão manso que apresentaram melhor estabilidade oxidativa foram as da matéria prima de melhor qualidade e purificação por via úmida: PUsq* com secagem química, utilizando sulfato de sódio anidro e PUsv* com secagem a vácuo, as quais obtiveram estabilidade oxidativa de 6 horas no Rancimat no tempo 0 dias, no limite estabelecido pelo Regulamento Técnico Nº 4/2012 da ANP, sem a adição de antioxidante, sugerindo ser estes procedimentos os que menos influenciam na estabilidade oxidativa do biodiesel
Avaliação térmica dos resíduos da destilação atmosférica das blendas - biodiesel/diesel
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-11-28) Campos, Letícia de Oliveira; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/8255285693437843; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Gondim, Amanda Duarte; ; http://lattes.cnpq.br/6738828245487480; Castro, Francisco Laerte de; ; http://lattes.cnpq.br/2913544384537886
A preocupação mundial com relação ao uso sustentável de energia e a preservação do meio-ambiente são fatores determinantes na busca por meios e fontes alternativas de energia e, consequentemente, de combustíveis menos agressivos à natureza. Em resposta a essas dificuldades o Biodiesel tem se apresentado como uma boa solução, pois é produzido a partir de fontes renováveis, produz queima mais limpa e é de fácil reprodutibilidade. Neste trabalho, foi sintetizado biodiesel com o óleo de girassol, via catálise homogênea na presença de KOH, com e sem o uso de BHT, e posteriormente, adicionado às blendas BX (com proporções de biodiesel de X = 5, 10, 15 e 20%). Da análise de Destilação Atmosférica, realizada nas blendas com e sem BHT, foram coletados o resíduo gerado por cada amostra e efetuado um estudo térmico, a partir da Análise Termogravimétrica, na razão de aquecimento de 10 °C.min-1, atmosfera de nitrogênio e aquecimento até 600 °C. De acordo com as especificações da Resolução Nº 7/2008 para o biodiesel, verifica-se que o material sintetizado encontra-se em conformidade com as especificações. Para as blendas observa-se que as amostras estão de acordo com a Resolução da ANP Nº 42/2009. A partir das curvas TG/ DTG das amostras de biodiesel e resíduos pode-se observar que estas apresentaram uma única perda de decomposição térmica referentes aos constituintes presentes em cada amostra. Já para as blendas, observam-se duas perdas de decomposição térmica, comprovadas pela DTG, referentes aos componentes do óleo diesel e do biodiesel. As blendas sem BHT com proporções de biodiesel de 5%, 10% e 15% apresentaram uma quantidade de resíduo (1,07%; 1,09% e 1,10%) inferior ao diesel mineral (1,15%). Sendo assim, conclui-se que a adição de biodiesel ao diesel mineral pode contribuir para melhorar alguns parâmetros físico-químicos, como, também, dependendo da quantidade adicionada, diminuir a quantidade de resíduo gerado. Este fato é de grande relevância, pois o resíduo carbonáceo pode causar problemas mecânicos em equipamentos e peças dos veículos, causando manutenções mais frequentes, e este aspecto não é desejável
Avaliação termoanalítica da degradação do polipropileno sobre os materiais compósito de perlita expandida impregnada com óxido de cério, zeólita H-Y e a mistura compósito/zeólita
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-07-29) Barbosa, Rodrigo Victor; Fernandes Júnior, Valter José; Araújo, Antônio Souza de; 35530502415; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; http://lattes.cnpq.br/3428067721398260; Fernandes, Glauber José Turolla; http://lattes.cnpq.br/6067867622712912
Este trabalho teve como objetivo avaliar a degradação térmica do polipropileno sobre o compósito de perlita expandida impregnada com óxido de cério, doravante denominada Ce-PER, bem como comparar com a degradação do PP quando empregado uma zeólita H-Y comercial e a mistura do Ce-PER com a H-Y. O óxido de cério foi adicionado à perlita expandida por meio do método de co-impregnação por excesso de solvente. Os materiais foram analisados pelas técnicas de DRX, FRX, MEV, TG/DTG e teste de acidez por termodessorção de n-butilamina. O perfil de degradação do polipropileno foi avaliado em uma termobalança. A degradação do PP foi catalisada quando empregadas as misturas contendo 30%H-Y + PP e 15%H-Y + 15%Ce-PER + PP. Por outro lado, o PP recebeu efeito de estabilização térmica ao utilizar-se as misturas contendo 10% e 30%Ce-PER + PP. Pela análise de acidez obtevese os valores de densidade total de sítios ácidos para a zeólita H-Y (2,30 mmol) e para o Ce-PER (0,2 mmol).
Avaliação termoanalítica da eficiência de antioxidantes na estabilidade oxidativa do biodiesel de mamona
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-11-19) Galvão, Luzia Patrícia Fernandes de Carvalho; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/4608881094150796; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Conceição, Marta Maria da; ; http://lattes.cnpq.br/3141068978315035
O biodiesel é definido como o derivado mono-alquil éster de ácidos graxos de cadeia longa, proveniente de fontes renováveis como óleos vegetais ou gordura animal, cuja utilização está associada à substituição de combustíveis fósseis em motores ciclo diesel. O biodiesel é susceptível à oxidação quando exposto ao ar e este processo de oxidação afeta a qualidade do combustível, principalmente em decorrência de longos períodos de armazenamento. Em função disso, a estabilidade à oxidação tem sido foco de inúmeras pesquisas, pois afeta diretamente os produtores de combustíveis, distribuidores e usuários. Um das possibilidades de aumentar a resistência do biodiesel à autoxidação é o tratamento com inibidores de oxidação. Os antioxidantes podem ser utilizados como possíveis inibidores dos efeitos da oxidação sobre a viscosidade cinemática e o índice de acidez do biodiesel, aumentando assim estabilidade oxidativa. Este trabalho teve objetivo de examinar a eficiência dos antioxidantes, α-tocoferol e o hidróxi-tolueno butilado (BHT), adicionado no biodiesel metílico de mamona, através da Calorimetria Exploratória Diferencial sob Pressão (P-DSC), Termogravimetria (TG) e PetroOXY. Os resultados obtidos mostraram que o uso do antioxidante BHT, na concentração de 2000ppm, aumentou a resistência à oxidação do biodiesel e tempo de indução oxidativa (OIT), revelando-se um melhor resultado como antioxidante do que o α-tocoferol. Na analise termogravimétrica, observou-se que o biodiesel apresentou uma temperatura de decomposição inicial menor que a do óleo, demonstrando ser mais volátil, aproximando-se do diesel e se caracterizando com combustível alternativo. As análises reológicas indicaram que cada amostra do biodiesel comportou-se como fluido newtoniano
Beneficiamento de resíduo atmosférico de petróleo por destilação catalítica
(2019-09-13) Morais, Camila Gisele Damasceno Peixoto; Araújo, Antonio Souza de; ; ; Coriolano, Ana Catarina Fernandes; ; Fernandes, Glauber José Turolla; ; Delgado, Regina Célia de Oliveira Brasil; ; Fernandes Júnior, Valter José;
A primeira etapa do refino é a destilação atmosférica, quando é formado um produto de fundo chamado resíduo atmosférico (RAT). A recuperação desse resíduo é importante, uma vez que existe aumento na demanda mundial por petróleo. A destilação catalítica é um método que combina separação de componentes com processo de reatividade para obtenção de derivados mais leves, como a gasolina e diesel. Neste trabalho, o RAT foi submetido a destilação, sob pressão atmosférica, na sua forma pura (convencional) e também com adição de zeólita HY e material mesoporoso MCM-41 (catalítica). A fim de caracterizar o RAT, foram determinados parâmetros físico-químicos e reológicos. A efetividade do beneficiamento foi investigada por meio de análises termogravimétricas e de cromatografia gasosa. Os parâmetros cinéticos foram calculados pelo modelo cinético proposto por Flynn-Wall. Os resultados mostraram que o resíduo utilizado pode ser classificado como um óleo pesado, viscoso e de baixo ponto de fluidez. Quanto as curvas de destilação, a utilização de HY promoveu um maior percentual de recuperação (50%), seguido do resíduo puro (41%) e da mistura HY/MCM-41 (25%). Os dados termogravimétricos mostraram dois eventos de perda de massa para o RAT, nas faixas 100-390 °C e 390- 590 °C, correspondentes à volatilização e ao craqueamento térmico, respectivamente. Para os destilados surgiram três eventos de perda de massa, sendo o primeiro, na faixa de 30-70 °C, mais evidente no produto da destilação catalítica com HY. Houve diminuição da energia cinética nas reações de degradação térmica dos destilados em relação ao RAT. A análise dos cromatogramas permitiu identificar um rendimento maior de gasolina e querosene para a destilação catalítica com HY e uma produção majoritária de diesel e gasóleo pesado quando utilizada a mistura HY/MCM-41 como catalisador. A destilação do resíduo sem catalisador produziu gasóleo pesado e óleo lubrificante em maior quantidade.
Caracterização de resíduo sólido formado em biodiesel de sebo bovino
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2011-06-28) Pivesso, Paulo Roberto; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/9277589857026935; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Fernandes, Glauber José Turolla; ; http://lattes.cnpq.br/6067867622712912; Moura, José Antônio de; ; http://lattes.cnpq.br/9124578454468834; Stragevitch, Luiz; ; http://lattes.cnpq.br/2730416923915211
A produção de biodiesel aumentou na última década em função dos benefícios associados a este combustível, incluindo renovabilidade, matérias-primas nacionais, menor toxicidade e biodegradabilidade. Desde 2008, o uso do sebo bovino como matéria-prima na produção de biodiesel no Brasil tem aumentado em importância, representando a segunda fonte de produção, depois da soja No entanto, o desempenho do biodiesel em condições de clima frio é pior que do óleo diesel devido à ocorrência de materiais insolúveis a baixas temperaturas, acelerando o entupimento de filtros e injetores de motores de veículos. Estudos têm sido realizados acerca do biodiesel de sebo bovino, em sua maioria relacionados às propriedades de estabilidade térmica e oxidativa; no entanto, poucos abordam a natureza do precipitado formado e sua influência na qualidade do biodiesel. Pesquisas sugerem que a causa da deposição esteja relacionada à natureza de ésteres saturados, sendo os monoacilgliceróis prováveis agentes indutores. Este trabalho apresenta os níveis de mono-, di- e triacilgliceróis, a estabilidade à oxidação e o ponto de entupimento de filtro a frio (PEFF) de amostras de biodiesel de sebo bovino de dois produtores comerciais, avaliados por um período de 12 meses. Amostras de precipitados filtrados foram analisadas pelas técnicas comparativas de CG-DIC, CLAE-UV/VIS, CLAE-MS-IT-TOF e TG para verificar a composição, utilizando monopalmitina e monoestearina como padrões de referência. Verificou-se que a formação de precipitado reduziu os níveis de monoacilgliceróis no biodiesel de sebo bovino. Os resultados cromatográficos confirmaram a natureza do precipitado como monoacilgliceróis saturados, com predominância de monoestearina e monopalmitina como segundo componente majoritário. Além disso, a análise de TG do precipitado resultou perfil de decomposição térmica semelhante ao dos padrões de referência. O depósito formado não afetou a estabilidade à oxidação do biodiesel de sebo bovino e a característica de PEFF em misturas até B60. No entanto, a presença de ferro reduziu significativamente a estabilidade à oxidação do biodiesel
Characterization and acidic properties of AlMCM-41 prepared by conventional and post-synthesis alumination
(Australian Journal of Chemistry, 2015) Nascimento, Rubens Maribondo do; Costa, Maria José Fonseca; Chellappa, Thiago; Araujo, Antonio Souza de; Fonseca, Viviane Muniz; Fernandes Júnior, Valter José; Pacheco, Jose G. A.
The catalysts analysed in the current work are variations of MCM-41. The properties of these highly ordered mesoporous aluminosilicates were adjusted by an isomorphous substitution of Si by a trivalent cation, in this case Al3þ, generating catalysts of the AlMCM-41 type. The materials were synthesized with a silicon/aluminium ratio of 40, through two methods of impregnation of the metal: conventional and post-synthesis alumination. With the aim of determining the density of the acid sites of the Al40MCM-41 prepared by post-synthesis and conventional alumination, studies of the adsorption of n-butylamine probe molecule were carried out. Further, the studied material was characterized by thermogravimetry measurements, providing the profile of decomposition of the samples, which allowed calculation of the densities of the acid sites. The model-free kinetic algorithms were applied in order to determinate conversion and apparent activation energy. Comparison of energy-dispersive X-ray fluorescence and X-ray photoelectron spectroscopy measurements indicated that the post-synthesis method was more favourable based on the metal positioning, ‘anchored’ in the surface of the catalyst. The textural properties of the calcined Al40MCM-41 prepared by post-synthesis and conventional alumination were characterized by X-ray diffraction, N2 isothermal adsorption measurements (Brunauer– Emmett–Teller and Barrett–Joyner–Halenda), transmission electron microscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy.
Construção de espectrofotômetro UV-VIS multicanal e aplicações no estudo da cinética de reações químicas: uma proposta de plataforma analítica e educacional
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-08-11) Fernandes, Giorgio Lúcio; Castro, Pollyana Souza; Silva, Henrique Eduardo Bezerra da; http://lattes.cnpq.br/2722164837738303; https://orcid.org/0000-0001-6768-1865; http://lattes.cnpq.br/4538444915937772; http://lattes.cnpq.br/6490623471530589; Bezerra, Wagner; Lopes, Fernando Silva; Fernandes Júnior, Valter José
O espectrofotômetro UV-VIS é o instrumento analítico mais utilizado nos laboratórios de análise em todo o mundo. Devido à recorrente falta de investimentos na educação brasileira, ainda é possível observar uma grande carência de infraestrutura nos laboratórios de ensino. Como alternativa à aquisição destes equipamentos comerciais, o presente trabalho apresenta a construção e validação de um espectrofotômetro UV-VIS multicanal portátil, de baixo custo e leve. O instrumento segue o esquema de construção de um espectrofotômetro de feixe simples, utilizando uma câmera CMOS (Complementary metal-oxide-semiconductor) como detector multicanal, uma rede de difração holográfica 1000 linhas/mm e uma cela termostatizada para a amostra, sendo este o componente inovador se comparado a instrumentos comerciais. O aparelho montado teve um custo de aproximadamente $ 95,00, suas dimensões foram de 23cmx13cmx06cm conferindo uma maior facilidade de acomodação e transporte. Para a validação foi utilizada uma solução de permanganato de potássio como espécie química em virtude de seu espectro de absorção característico. Assim testes de calibração e validação analítica do equipamento foram realizados pela construção de uma curva analítica com soluções de concentração de 2,5x10-5 a 2,0x10-4 mol/L. Como resultados foram obtidas as figuras de mérito: coeficiente de correlação linear (R2) 0,997, limite de detecção 0,331 mg/L, limite de quantificação 1,10 mg/L, dispersão das medidas de 1,7%, resolução espectral 0,14nm, velocidade de aquisição de até 120 espectros/s. Além disso, foi calculada a absortividade molar para o permanganato de potássio de 2,554 x103 Lmol-1cm-1, sendo condizente com valores reportados na literatura. O equipamento também foi utilizado para o monitoramento da cinética de reações químicas. A reação investigada foi a oxidação da sacarose por permanganato de potássio em meio básico, conhecida como o “camaleão químico”. A partir dos resultados obtidos foi observado o comportamento linear na equação de Arrhenius entre as temperaturas de 30°C à 40°C, calculando-se os parâmetros cinéticos Ea=13.932,03 J; ∆H# (308,15K) = 11.370,07 J; ∆S# (308,15K) = -190,43 J; ∆G# (308,15K) = 70.052,13 J. Portanto o equipamento fabricado se mostra como uma promissora plataforma analítica miniaturizada, acessível e com desempenho e performance comparáveis aos equipamentos comerciais, além de se mostrar como uma boa ferramenta de ensino pela capacidade de trabalhar conceitos fundamentais da química.
Conversão térmica e termocatalítica da biomassa utilizando materiais mesoporosos para a obtenção de hidrocarbonetos
(2018-02-05) Mendonça Júnior, Antonio Vicente de; Gondim, Amanda Duarte; Santos, Anne Gabriella Dias; ; ; ; Fernandes Júnior, Valter José; ; Santos, Nataly Albuquerque dos;
A demanda por combustíveis fósseis é alta em todo mundo, gerando grandes impactos ambientais na sua extração e utilização em veículos. Outro fator que se torna notório é o descarte de resíduos domésticos no meio ambiente agregando danos ecológicos. A partir desses dois pilares, torna-se necessário a utilização de recursos renováveis no tocante a biomassa de óleos vegetais e resíduos de óleos vegetais. Portanto, este trabalho se propõe a obtenção de combustíveis renováveis através da pirólise na presença de catalisadores mesoporosos. As biomassas elencadas para este trabalho foram o óleo da Pachira aquática, vulgarmente denominada por munguba, e o óleo de fritura. Como catalisador foram utilizadas as peneiras moleculares mesoporosas, KIT-6 e sua forma impregnada como molibdênio (MoKIT-6). Os catalisadores foram caracterizados por: DRX, TGA/DTG, Adsorção e Dessorção N2 (BET), FTIR e EDX. Através do estudo cinético foi possível avaliar a atividade do catalisador para o óleo de fritura e munguba, observando-se que no tratamento térmico do óleo de fritura foram identificados as menores energias de ativação, através do gradiente de temperatura e adicionado com o catalisador MoKIT-6, forneceram menores energias de ativação em comparação as demais amostradas analisadas. Através da análise TGA-FTIR conseguiu-se verificar que a temperatura que teve como melhores produtos foi a de 400 ºC e verificou-se que as amostras de biomassa com MoKIT-6 forneceram resultados com melhores índices de desoxigenação. Para obter os bio-óleos, as biomassas foram submetidas à pirólise termocatalítica em forno tubular e os produtos obtidos foram analisados por: viscosidade e massa específica. Na análise de Py-CGMS, conseguiu-se obter como produtos majoritários hidrocarbonetos, para as amostras de: óleo de cozinha + 10% KIT-6 (51,49%), óleo de fritura + 10% MoKIT-6 (56,31%) e óleo de munguba + 10% MoKIT-6 (55,22%). De acordo com os dados obtidos experimentalmente, pode-se concluir que a pirólise das biomassas na presença do catalisador incorporado (MoKIT-6) direciona a conversão para hidrocarbonetos.
Craqueamento térmico e termocatalítico do óleo de girassol (Hellianthus annus L.) sobre materiais micro e mesoporosos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-12-06) Melo, Ana Cláudia Rodrigues de; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; ; http://lattes.cnpq.br/5944321508964046; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; Guedes, Ana Paula de Melo Alves; ; http://lattes.cnpq.br/5738717177200782; Luz Junior, Geraldo Eduardo da; ; http://lattes.cnpq.br/6484967625971729; Qunitella, Solange Assunção; ; http://lattes.cnpq.br/7521511093074177
Os materiais microporosos tipo zeólita beta e mesoporosos tipo MCM-41 e AlMCM-41 foram sintetizados hidrotermicamente e caracterizados pelos métodos de difração de raios X, infravermelho por transformada de Fourier, microscopia eletrônica de varredura, acidez superficial, adsorção de nitrogênio, análise térmica via TG/DTG. Ainda foi realizado um estudo do comportamento cinético termogravimétrico do óleo de girassol sobre os catalisadores micro e mesoporosos citados. Usando curvas integrais da TG e o método cinético de Vyazovkin, foram estimados a energia de ativação, as taxas de conversão e o tempo degradação do óleo em função da temperatura. O material microporoso zeólita beta apresentou menor cristalinidade, devido à existência de cristais menores e um maior número de defeitos estruturais. Quanto aos materiais mesoporosos MCM-41 e AlMCM-41 apresentaram amostras com formação da estrutura hexagonal unidimensional. O estudo do comportamento cinético do óleo de girassol com os catalisadores zeólita beta, AlMCM-41 e MCM-41, mostrou uma menor energia de ativação frente a energia do óleo de girassol puro, principalmente a zeólita beta. No craqueamento térmico e termocatalítico do óleo de girassol foram obtidas duas frações líquidas contendo uma fase aquosa e outra orgânica fração líquida orgânica (FLO). A primeira FLO coletada, tanto no craqueamento térmico quanto no termocatalítico, apresentou índice de acidez muito elevado, sendo assim foi realizada as caracterizações das propriedades físico-químicas da segunda fração de acordo com as especificações da ANP. As segundas FLOs coletadas no craqueamento termocatalítico do óleo de girassol apresentaram resultados na faixa adequada ao diesel de petróleo, apresentando-se como uma alternativa promissora para utilização como biocombustível líquido similar ao diesel, seja em substituição, ou misturado a este
Degradacao termica e catalitica da borra oleosa de Petroleo com materiais nanoestruturados al-mcm-41 e AL-SBA-15
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-11-04) Paulino, Ana Adalgisa Dias; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; ; http://lattes.cnpq.br/3056038168381341; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; Coriolano, Ana Catarina Fernandes; ; http://lattes.cnpq.br/5552621403067808; Carvalho, Florival Rodrigues de; ; http://lattes.cnpq.br/4138199723221394
Com o objetivo de reduzir e reutilizar o resíduo de borra oleosa de petróleo, gerado em grandes volumes pela indústria petrolífera, materiais nanoestruturados dos tipos Al-MCM-41 e Al-SBA-15, com razões de Si/Al = 50, foram sintetizados, calcinados e utilizados como sólidos catalíticos na degradação termocatalítica da borra oleosa de petróleo, proveniente do campo petrolífero Canto do Amaro, no estado do Rio Grande do Norte. As amostras dos materiais nanoestruturados foram caracterizadas por análise termogravimétrica (TG/DTG), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e adsorção de nitrogênio (BET). A caracterização mostrou que os materiais sintetizados resultaram em um catalisador nanoestruturado, ordenado e com diâmetro de poros e área superficial de acordo com a literatura existente. A amostra de borra oleosa foi caracterizada através da determinação do grau API e do teor de enxofre e da análise do SARA (saturados, aromáticos, resinas e asfaltenos). Os resultados mostraram um material equivalente ao petróleo médio, com grau API de 26,1, baixo teor de enxofre e com quantidade considerável de resinas e asfaltenos, acima da apresentada na literatura. A degradação térmica e catalítica da borra oleosa de petróleo foi realizada da temperatura ambiente até 870ºC, nas razões de aquecimento de 5, 10 e 20oC min-1. As curvas geradas pela TG/DTG apresentaram uma degradação mais acelerada da borra oleosa quando se introduziram os materiais nanoestruturados. Esses resultados foram ratificados pela energia de ativação, calculada através do método de Flynn-Wall, em que a presença dos catalisadores reduziu a energia, em especial na faixa de craqueamento, mostrando a eficiência do processo, principalmente para a extração de materiais leves da composição da borra oleosa, como diesel e gasolina
Degradação termocatalítica de PEAD e PP utilizando as zeólitas H-Y e H-Beta para produção de combustíveis líquidos
(2019-12-20) Almeida, Josué Santiago de; Fernandes Júnior, Valter José; ; ; Araújo, Antonio Souza de; ; Morais, Camila Gisele Damasceno Peixoto; ; Fernandes, Glauber José Turolla;
A problemática da poluição ambiental ocasionada pela disposição inadequada de plásticos no meio ambiente vem se tornando alvo de inúmeras discussões entre cientistas através das últimas décadas. Os polímeros, que são essenciais para a indústria em diversos setores, possuem baixa biodegrabilidade, cujo tempo de degradação pode variar desde algumas décadas até várias centenas de anos. Nos últimos anos, uma das alternativas que vem chamando a atenção de pesquisadores para tentar superar esta problemática diz respeito a degradação termocatalítica de materiais termoplásticos. Este tipo de processo tem como objetivo gerar compostos de baixo peso molecular e de alto valor agregado, tais como hidrocarbonetos com tamanho de cadeia carbônica semelhante aos combustíveis fósseis. Neste estudo, amostras de polietileno de alta densidade (PEAD) e polipropileno (PP) foram submetidas a degradação térmica (sem a presença de catalisadores) e termocatalítica através do uso das zeólitas H-Y e H-Beta em uma balança termogravimétrica e em um reator de bancada. Para os ensaios na balança termogravimétrica, foram levantados os parâmetros de estudo cinético, tais como energia de ativação, e para os ensaios no reator de bancada, os produtos foram coletados e posteriormente analisados por cromatografia gasosa, com a finalidade de obter-se um perfil da composição e distribuição das cadeias carbônicas dos produtos formados. Os materiais zeolíticos foram caracterizados através dos ensaios de difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e acidez por dessorção de n-butilamina. Através dos resultados obtidos, pode-se concluir que é possível gerar frações de hidrocarbonetos na faixa da gasolina e óleo diesel em ambos os processos de degradação térmica. Contudo, o uso dos catalisadores zeolíticos, além de diminuir a temperatura de degradação, contribui para que o produto final possua uma distribuição de cadeias carbônicas de menores tamanhos, aproximando-se mais da gasolina.

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