PPGQ - Doutorado em Química

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Adsorção de tensoativos iônicos e não iônicos em rochas reservatórios via solução micelar: avaliação do planejamento experimental e efetivação dos parâmetros
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-12-22) Borges, Valdivino Francisco dos Santos; Braga, Tiago Pinheiro; Wanderley Neto, Alcides de Oliveira; http://lattes.cnpq.br/4789528535524269; https://orcid.org/0000-0001-9543-7368; http://lattes.cnpq.br/9170391410490804; http://lattes.cnpq.br/5764610624379978; Fonseca, José Luís Cardozo; Dantas, Michelle Sinara Gregório; Oliveira, Monica Rodrigues de; Santanna, Vanessa Cristina
A adsorção de tensoativos em superfícies rochosas pode modificar sua hidrofobicidade, a sua carga superficial e outras propriedades importantes que governam os processos de recuperação avançada de óleo (EOR), como diminuição da tensão interfacial água-óleo e aumento da permeabilidade. Em geral, a necessidade de controlar e/ou reduzir a adsorção de tensoativos nas superfícies de rochas reservatórios tem sido uma tarefa difícil nos métodos de EOR, pois impacta diretamente na economia do projeto. Isto requer um estudo e uma visão abrangente do mecanismo de adsorção nas rochas. As principais funções deste método são reduzir a tensão interfacial água/óleo e alterar a molhabilidade da rocha reservatório, que na maioria das vezes é molhável a óleo, tornando-a molhável à água. Esta propriedade dos tensoativos é devido à sua natureza anfifílica. Neste trabalho, foi estudado o comportamento de adsorção via soluções micelares de tensoativos iônicos (OCS, OCBS, OMS e SDS) e não iônicos (NP 9.5EO, NP 11EO e NP 15EO) usando como adsorvente as rochas carbonáticas e areníticas, respectivamente. Foram feitas análises de mineralogia e morfologia das rochas reservatórios e estudos da estabilidade térmica dos tensoativos adsorvidos. O método do banho finito foi realizado para avaliar a adsorção em todos os sistemas. Para os tensoativos aniônicos foi aplicado um planejamento experimental fatorial afim de otimizar o processo de adsorção. Verificou-se que a adsorção do OCS, OCBS e OMS foi eficaz em calcário e insignificante para o OCBS e OMS em arenito, enquanto o SDS apresentou baixa eficiência de adsorção em ambas as rochas A eficiência de adsorção em calcário foi de 85,74 % para o OCS, seguida de 82,52% para o OCBS e 45,30% para o OMS. O estudo de adsorção mostrou que os dados de equilíbrio dos tensoativos aniônicos se ajustaram ao modelo de isoterma de Sips. Os resultados também indicaram que a adsorção se adequou ao modelo cinético de pseudossegunda ordem. As isotermas de adsorção do OCS se ajustaram melhor ao modelo de isoterma de Langmuir em três temperaturas diferentes (298, 313 e 333K). Os parâmetros termodinâmicos (ΔH, ΔS e ΔG) indicaram que o processo de adsorção do OCS foi espontâneo e endotérmico. Para os tensoativos não iônicos os experimentos foram realizados, usando como adsorvente apenas a rocha arenito, de acordo com a rede de Scheffé e mostraram uma eficiência de adsorção de 66,89% para o NP-15EO, 67,15% para o NP-11EO e 70,60% para o NP-9.5EO. O ponto F foi escolhido como o ponto ideal uma vez que este permaneceu constante durante os experimentos, além de ser uma região rica em água e apresentar baixo teor de butanol. O arenito apresentou molhabilidade favorável ao óleo, que após o tratamento ocorreu a inversão da molhabilidade. Dentre os modelos de isotermas estudados o modelo de Redlich-Peterson foi o que melhor se ajustou, indicando assim que o processo de adsorção dos tensoativos não iônicos em arenito ocorre em monocamadas e multicamadas.
Complexos interpolieletrolíticos de quitosana e poli (4-estireno sulfonato de sódio): preparação, caracterização e aplicação na adsorção de fármacos
(2016-06-23) Lima, Camila Renata Machado de; Fonseca, José Luis Cardozo; ; ; Vasconcelos, Cláudio Lopes de; ; Gasparotto, Luiz Henrique da Silva; ; Pedrosa, Matheus de Freitas Fernandes; ; Paula, Regina Celia Monteiro de;
Polieletrólitos carregados opostamente interagem eletrostaticamente para formar os denominados complexos interpolieletrolíticos (IPEC’s). Ao combinar diferentes tipos de polieletrólitos, estruturas distintas podem ser formadas, o que torna necessário a devida caracterização físico-química desses complexos interpolieletrolíticos. Dessa forma, neste trabalho, inicialmente, foram obtidos complexos interpolieletrolíticos entre quitosana e poli (4-estireno sulfonato de sódio) a diferentes razões molares, rSA (sulfonato/amínio), através da simples mistura das soluções desses polieletrólitos em meio ácido: sendo a quitosana o policátion e o poli (4-estireno sulfonato de sódio) o poliânion. Posteriormente, esses IPEC’s foram caracterizados por medidas de viscosidade, turbidez, condutividade, potencial zeta, além das técnicas de espalhamento dinâmico da luz (DLS) e espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS). A ampla faixa de dezessete razões molares, rSA (0,01; 0,03; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 1,4; 1,7; 2,0; 2,5; 3,3; 5,0 e 10), investigada neste trabalho gerou partículas coloidais de natureza liofílica e liofóbica. As medidas de turbidez e condutividade apresentaram um aumento drástico quando a razão molar teve seu valor igual a 1. O potencial zeta nesta região de rSA = 1 foi de 0, confirmando a neutralidade de carga e uma estequiometria 1:1 entre os polieletrólitos. A partir dos parâmetros obtidos pelo DLS e SAXS foi possível caracterizar o processo de formação dos IPEC’s. As partículas sólidas de IPEC’s obtidas foram caracterizadas por TG, DRX e FTIR, indicando que a complexação interpolieletrolítica inibiu a ocorrência de regiões cristalinas. Posteriormente, foram realizados experimentos a fim de monitorar e caracterizar o processo de adsorção de dois fármacos, tetraciclina e cromoglicato, em partículas sólidas de IPEC’s obtidas a partir de duas razões molares diferentes, rSA = 0,7 e 1,43. Isotermas de adsorção e um modelo cinético foram utilizados nos dados experimentais para descrever o processo de adsorção. As partículas de IPEC’s obtidas a partir da rSA = 0,7 e rSA = 1,43 mostraram ser bons adsorventes para a tetraciclina. Entretanto, nenhum processo de adsorção do cromoglicato em partículas obtidas a partir da rSA = 1,43 foi observado.
Estudo comparativo da adsorção de íons cu2+ e óleo em efluente sintético sobre materiais híbridos à base de argilominerais e quitosana
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-07-10) Silva, Anne Priscila Oliveira da; Pergher, Sibele Berenice Castella; Melo, Jailson Vieira de; ; http://lattes.cnpq.br/7275955550556570; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; ; http://lattes.cnpq.br/0052306944328686; Huitle, Carlos Alberto Martinez; ; http://lattes.cnpq.br/2485073932883264; Medeiros, Ana Catarina da Rocha; ; http://lattes.cnpq.br/8013591667991638; Penha, Fábio Garcia; ; http://lattes.cnpq.br/0866082836928725; Pedroza, Marcelo Mendes; ; http://lattes.cnpq.br/4401608528438096
Nos últimos anos, vêm sendo desenvolvidas pesquisas para obtenção de novos materiais e metodologias que visam minimizar problemas ambientais decorrente do descarte de efluentes industriais contaminados com metais pesados e óleo. A adsorção vem sendo utilizada como uma tecnologia alternativa eficaz, economicamente viável e potencialmente importante para a redução destes contaminantes, principalmente quando se utiliza adsorventes naturais como alguns tipos de argilas. Os argilominerais vermiculita e a bentonita como também o biopolímero quitosana vêm sendo utilizados como materiais adsorventes de baixo custo. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a funcionalidade dos materiais híbridos obtidos através da utilização dos argilominerais, vermiculita expandida e bentonita, com a quitosana com o intuito da redução do teor de óleo e dos íons metálicos para aplicação em águas de produção gerada pela indústria de petróleo. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (IV), análises termogravimétricas (TG/DTG), microscopia de varredura eletrônica (MEV) e área específica (BET). Os resultados de DRX e MEV não demonstraram uma mudança significativa na estrutura nos argilominerais revestidos com quitosana em comparação a sua forma natural. Nos resultados de IV observou-se a presença da quitosana na superfície dos argilominerais, devido ao aumento da intensidade das bandas de absorção características do material orgânico. Os ensaios de adsorção realizados inicialmente através de um planejamento 22 demonstraram que a quitosana tem maior capacidade adsortiva do que a vermiculita natural, com um máximo de 89,22 % em média para concentrações de 1000 mg/L. Os resultados mostram que a capacidade de remoção dos íons através da quitosana foi, em média, de 92,84 % para cobre em concentrações na faixa de 100 mg/L e de 41,87 % para concentrações em torno de 750 mg /L após 24 horas de contato. Através dos resultados, pode-se concluir que a incorporação do polímero propicia um melhoramento na capacidade adsortiva dos argilominerais estudados, uma alternativa para utilização de materiais de baixo custo para redução de contaminantes oriundos da água de produção.
Estudo experimental e teórico da dessulfurização adsortiva de diesel real usando materiais mesoporosos de alta eficiência
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-08-28) Sales, Rafael Viana; Santos, Luciene da Silva; ; ; http://lattes.cnpq.br/0732488382474688; Santos, Anne Gabriella Dias; ; http://lattes.cnpq.br/2626033210573145; Castellón, Enrique Rodríguez; ; Souza, Miguel Ângelo Fonseca de; ; http://lattes.cnpq.br/3530941218204965; Braga, Tiago Pinheiro; ; http://lattes.cnpq.br/9170391410490804; Caldeira, Vinícius Patrício da Silva; ; http://lattes.cnpq.br/8674282771546269
A queima de combustíveis fósseis emite óxidos de enxofre (SOx), que afetam negativamente a saúde humana e o meio ambiente, além de serem altamente indesejáveis pelas refinarias de petróleo. Pesquisadores têm buscado desenvolver métodos alternativos à tecnologia convencional, a hidrodessulfurização (HDS), que é um método caro e ineficaz para a remoção de moléculas pesadas de enxofre. Com isso, neste trabalho, as sílicas mesoporosas MCM-41 e SBA-15 foram sintetizadas e modificadas com cátions metálicos Ni2+ e Ag+ para aplicação em dessulfurização adsortiva de combustível diesel real. A MCM-41 foi obtida a partir de uma sílica verde (sílica amorfa MPI), proveniente de areia de praia, e sílica comercial. Os adsorventes puros (suportes) e modificados foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios X (DRX), isotermas de adsorção-dessorção de N2, microscopia eletrônica de varredura de alta resolução por emissão de campo (MEV-FEG), microscopia eletrônica de varredura por transmissão (MEVT, ou STEM, do inglês scanning transmission electron microscopy), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM, do inglês high-resolution transmission electron microscopy) e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS, do inglês X-ray photoelectron spectroscopy). Essas técnicas foram importantes para a elucidação dos materiais do tipo MCM-41 e SBA-15. Os resultados das micrografias MEV-FEG e STEM acopladas à espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDX) evidenciaram uma dispersão uniforme de nanopartículas de Ag sobre os suportes. Estudo teórico, usando o método computacional DFT/ONIOM, e dados de XPS revelaram que a adsorção de compostos aromáticos de enxofre por AgMCM-41 é controlada pelas interações entre os átomos de enxofre e as espécies de prata. O melhor ajuste dos dados experimentais ao modelo cinético de pseudossegunda ordem e ao modelo de equilíbrio de Langmuir é um indicativo de que mecanismos de quimissorção, sobretudo complexação do governam a remoção dos compostos sulfurados pelos adsorventes AgMCM-41 e AgSBA-15, nas condições estudadas, o que está em acordo com o estudo teórico e os resultados de XPS. As capacidades máximas adsortivas para o AgMCM-41 obtido de sílica sustentável e para o AgSBA-15 foram de -1 e -1, respectivamente. Os suportes puros e modificados com prata apresentaram uma taxa de regeneração satisfatória, após 5 etapas de reciclagem, utilizando uma solução de clorofórmio/hexano/acetona.
Hidrogéis híbridos de poliacrilamida e amido: síntese, caracterização e estudo da aplicabilidade em águas contaminadas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-08-14) Dutra, Mariana Alves Leite; Balaban, Rosangela de Carvalho; Marques, Nívia do Nascimento; ; http://lattes.cnpq.br/6620063682882340; ; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; ; Mattos, Adriano Lincoln Albuquerque; ; http://lattes.cnpq.br/8866532554464174; Fonseca, José Luís Cardozo; ; http://lattes.cnpq.br/8143800826985556; Paixão, Marcus Vinicius Gomes; ; http://lattes.cnpq.br/8092524914127983; Rosa, Morsyleide de Freitas; ; http://lattes.cnpq.br/7670383899259509
Amido obtido da amêndoa do caroço da manga Tommy Atkins foi utilizado na fabricação de hidrogéis com acrilamida. Esses hidrogéis híbridos foram sintetizados por reação radicalar, em meio aquoso, e caracterizados por infravermelho, RMN 13C, MEV, DRX, reometria e grau de intumescimento. As diferentes proporções molares de acrilamida/amido e MBA (N,N’-metilenobisacrilamida) utilizadas na síntese provocaram mudanças nas propriedades viscoelásticas, na cinética de gelificação, no grau de intumescimento e na morfologia de superfície. Os hidrogéis sintetizados foram avaliados quanto ao potencial de adsorção de poluentes fenólicos de águas contaminadas, mostrando-se eficientes na remoção desses resíduos. Os valores das capacidades máximas de adsorção no equilíbrio (Qeq) variaram de 2 a 21 mg/g, sendo fortemente dependentes das concentrações de acrilamida, amido e MBA no sistema. O tipo de isoterma de adsorção que se adequou melhor foi a do modelo de Freundlich, com valores de R2 entre 0.95 – 0.97. Os hidrogéis também apresentaram eficiência na liberação desses poluentes fenólicos, indicando a possibilidade de reutilização desses materiais. Além disso, em uma segunda vertente de aplicabilidade em águas contaminadas, os hidrogéis foram capazes de incorporar nanopartículas de prata em suas redes tridimensionais, com a finalidade de obter nanocompósitos com potencial para detecção de poluentes fenólicos em águas contaminadas. Foi possível detectar o poluente na ordem de 10-8 mol.L-1, através da técnica de espectroscopia Raman amplificada por superfície (SERS).
Material compósito a base de HDL e zeolita a para a remoção simultânea de ânions e cátions em efluente da indústria de petróleo
(2019-03-14) Bezerra, Breno Gustavo Porfirio; Silva, Djalma Ribeiro da; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; ; ; Penha, Fábio Garcia; ; Bieseki, Lindiane; ; Galvão, Luzia Patricia Fernandes de Carvalho; ; Fernandes, Nedja Suely;
A água produzida é extraída juntamente com o petróleo e representa a maior corrente de resíduo na produção do óleo cru. Os aspectos que merecem atenção são os seus elevados volumes e a complexidade da composição. O descarte de tais volumes de resíduos vem causando preocupações sobre a poluição ambiental não controlada, sendo irreversível ao ambiente marinho, com custos elevados de eliminação. Nesta tese foram realizados estudos na adsorção de metais presente no efluente em função do tempo de contato e da massa do adsorvente da zeólita A, o tempo ótimo foi de 4h, e a massa foi de 0.3g, com resultados inferiores aos valores máximos permitidos pelas resoluções 357 e 430 do CONAMA; posteriormente os tratamentos foram realizados em diferentes materiais como zeólitas, Aluminas e HDL. Destaque para zeólitas A, ɣAl2O3 e o HDL calcinado, com resultados de 50% a 99% de remoção de cátions e ânions de forma simultânea; e por fim os materiais zeólita A, o HDL e um material compósito a base de zeólita A/HDL, foram sintetizados e foram utilizados no tratamento simultâneo de cátions e ânions do efluente real água produzida de petróleo. As sínteses dos materiais foram realizadas à temperatura ambiente em apenas 7hs; a partir dos resultados obtidos após diferentes modos de tratamento do efluente foram obtidos remoção de 80 a 100% para os cátions e de 56 a 100% para os ânions. Estes valores são extremamente satisfatórios considerando a complexidade da matriz, e as concentrações de cátions e ânions que estão na faixa de mg L-1 a μg L-1, deixando o tratamento é ainda mais difícil.
Obtenção de dispersões de complexos polieletrolíticos à base de quitosana e poli(ácido metacrílico) e análise de adsorção de albumina bovina sérica
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-05-28) Vasconcelos, Cláudio Lopes de; Fonseca, José Luis Cardozo; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788562T6; ; http://lattes.cnpq.br/7657769529479698; Pereira, Márcia Rodrigues; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788568T8; Fernandes, Nedja Suely; ; http://lattes.cnpq.br/9563490368583906; Sousa, Emanuel Alves de; ; http://lattes.cnpq.br/8566005165321301; Viana, Francisco Arnaldo; ; http://lattes.cnpq.br/9486815520020549
Dispersões formadas a partir de complexos polieletrolíticos de quitosana e de poli(ácido metacrílico), PMAA, foram obtidas tanto pelo método de gotejamento, como pelo método de polimerização em molde. O efeito da massa molar do PMAA e da força iônica na formação dos complexos de quitosana/poli(ácido metacrílico), CS/PMAA, foi avaliado usando o método de gotejamento. O aumento da massa molar do PMAA inibiu a formação dos complexos insolúveis, enquanto o aumento da força iônica primeiramente favoreceu a formação dos complexos, depois a inibiu, em altas concentrações de eletrólitos de baixa massa molar. A complexação dos polieletrólitos foi fortemente dependente das dimensões macromoleculares, tanto em termos da massa molar quanto do efeito de expansão/contração dos novelos, devido ao efeito polieletrolítico. As partículas resultantes tanto do método de gotejamento, como da polimerização em molde foram caracterizadas por apresentarem regiões com diferentes densidades de carga: a quitosana predominantemente presente na região central e o poli(ácido metacrílico), na superfície, sendo, portanto, as partículas carregadas negativamente. A albumina foi adsorvida nos complexos de CS/PMAA obtidos por polimerização em molde (depois de sofrerem reticulação covalente usando glutaraldeído) e o pH foi controlado a ﬁm de se obter duas condições: (i) adsorção de albumina carregada positivamente e (ii) adsorção de albumina em seu ponto isoelétrico. As isotermas de adsorção e as medidas de potencial zeta mostraram que a adsorção da albumina foi controlada por ligações de hidrogênio/interações de van der Waals e que as estruturas em forma de escova puderam aumentar a adsorção da albumina nessas partículas
Polímeros de coordenação e seus óxidos derivados: da preparação a aplicação na descolorização de águas contaminadas com corantes orgânicos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-02-20) Silva Júnior, Olímpio José da; Barros, Bráulio Silva; Oliveira, João Bosco Lucena de; ; ; ; Barbosa, Cleonilson Mafra; ; Vieira, Davi Serradella; ; Silva, Elania Maria Fernandes; ; Kulesza, Joanna Elzbieta;
Os polímeros de coordenação (CP) são uma nova classe de materiais híbridos formados por espécies ou clusters metálicos conectados por ligantes orgânicos e formando estruturas ao longo de uma, duas ou três dimensões. Neste trabalho foi proposto o uso de CPs e seus óxidos derivados na descolorização de águas contaminadas com corantes orgânicos. Três polímeros de coordenação de Cu2+ foram preparados através de um método eletroquímico usando os ligantes 1,3-H2BDC, 1,4-H2BDC e 5-NH2-H2BDC. As amostras obtidas foram calcinadas a 923 K em ar produzindo CuO poroso. Ca-MOFs foram preparadas via um método sonoquímico. Os principais parâmetros sintéticos foram estudados e o planejamento fatorial foi empregado para reduzir o número total de amostras produzidas. Todas as amostras obtidas foram caracterizadas por Difração de Raios-X de Pó (PXRD), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier com Refletância Total Atenuada (ATR-FTIR), Análise Térmica (TGA-DTA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM). Os resultados confirmaram tanto a cristalização dos polímeros de coordenação de Cu2+ quanto a formação do óxido de cobre após o tratamento térmico. O CuO poroso foi testado na degradação catalítica do azul de metileno na presença de H2O2, e o efeito de parâmetros como a massa do catalisador e o volume de H2O2 foram estudados. As condições ótimas de reação foram estabelecidas, com descoloração atingindo cerca de 94 e 100% a 308 e 311 K, respectivamente, após apenas 120 minutos. As amostras de Ca-MOFs foram testadas com sucesso na adsorção do corante azul de metileno em pH 5.6, apresentando adsorção máxima de 60,241 μmol.g-1 e alta eficiência no reuso, mantendo 97% da capacidade inicial de adsorção no segundo ciclo de reutilização. Os resultados sugerem que a presença da fase Ca(BDC) proporciona um aumento na capacidade de adsorção quando comparado a outra fase cristalina observada, Ca(BDC)(H2O)3. Ambos os materiais produzidos se mostraram promissores em processos de descolorização de águas contaminadas com corantes orgânicos.
Potencialidade do tratamento eletroquímico oxidativo associado à adsorção para remediação de corantes têxteis
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-12-07) Souza, Sheila Pricila Marques Cabral de; Fernandes, Nedja Suely; Huitle, Carlos Alberto Martinez; ; http://lattes.cnpq.br/2485073932883264; ; http://lattes.cnpq.br/9563490368583906; ; http://lattes.cnpq.br/0712690546125244; Pereira, Márcia Rodrigues; ; http://lattes.cnpq.br/2860689190271698; Melo, Jailson Vieira de; ; http://lattes.cnpq.br/7275955550556570; Lima Neto, Pedro de; ; http://lattes.cnpq.br/2969689646961586; Castro, Suely Souza Leal de; ; http://lattes.cnpq.br/9860381828526444
O presente trabalho teve como objetivo avaliar a potencialidade do tratamento eletroquímico oxidativo em conjunto com a adsorção utilizando a perlita expandida como adsorvente, na remoção dos corantes têxteis Vermelho de Remazol e Azul de Novacron em efluentes sintéticos. As amostras dos corantes e da perlita foram caracterizadas pelas técnicas de Termogravimetria (TG), Calorimetria exploratória diferencial (DSC), Espectroscopia na região do infravermelho (IV), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Difração de raios X (DRX) e Fluorescência de raios X (FRX). Nas análises envolvendo o tratamento eletroxidativo foram utilizados como ânodos os eletrodos de Ti/Pt e Pb/PbO2 em diferentes condições operacionais, tais como: tempo de 60 minutos, densidade de corrente (20, 40 e 60 mAcm-2), pH (1; 4,5 e 8) e variação de temperatura (20, 40 e 60 ºC). Nas análises de adsorção as condições de trabalho foram: tempo de contato de 40 minutos para o corante Vermelho de Remazol e 30 minutos para o corante Azul de Novacron, pH (1; 4,5 e 8) e variação de temperatura (20, 40 e 60 ºC). Os resultados obtidos indicaram que tanto o tratamento oxidação eletroquímica/adsorção quanto o de adsorção/oxidação eletroquímica foram eficazes na remoção da cor das soluções sintéticas contendo os corantes em estudo. Essa remoção da cor ocorreu de forma diretamente proporcional ao aumento da densidade de corrente, pH e temperatura. O consumo de energia elétrica permitiu avaliar a aplicabilidade do processo eletroquímico, apresentando valores bastante aceitáveis, os quais permitiram estimar o custo do tratamento eletroxidativo; nas análises que envolveram variação de temperatura observa-se que o consumo energético diminui de forma satisfatória uma vez que ao aumentar a temperatura diminui-se o tempo de descoloração do efluente. Com a finalidade de monitorar a remoção da matéria orgânica foram realizadas análises de Carbono orgânico total (COT) e de Cromatografia gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM), os resultados obtidos através das análises de COT indicaram que apesar de ter ocorrido uma remoção de cor satisfatória para ambos os eletrodos a remoção do COT se mostrou mais eficiente nas análises em que foi utilizado como ânodo Pb/PbO2 e que a perlita contribuiu de forma considerável na remoção da matéria orgânica produto da oxidação eletroquímica. Já os obtidos por CG-EM mostraram os tipos de intermediários formados, dentre os quais se podem citar: ácido benzóico, ácido ftálico, ácido tiocarbâmico, benzeno, clorobenzeno, fenol-2-etil e naftaleno nas análises realizadas com o corante Vermelho de Remazol e nas análises realizadas com o corante Azul de Novacron observa-se a presença de anilina, ácido ftálico, 1,6-Dimetilnaftaleno, naftaleno e o íon hidroxobenzenosulfonato, os resultados apontam para uma diminuição satisfatória na área dos picos destes intermediários após a utilização da perlita expandida na adsorção, resultado este que já havia sido confirmado pelos dados do COT. Também foram realizados experimentos individuais de oxidação eletroquímica e adsorção levando em consideração os mesmos parâmetros utilizados nas análises integradas de tratamento a fim de confirmar a importância das técnicas integradas outrora mencionadas. Os resultados mostraram que a total remoção da cor foi obtida pela técnica de oxidação eletroquímica em um tempo de 150 minutos (nas técnicas integradas essa remoção ocorreu em 90 minutos), enquanto que a adsorção não conseguiu atingir essa remoção total pelo fato de saturação por parte do adsorvente. Diante do exposto conclui-se que as técnicas sequenciais de oxidação eletroquímica/adsorção e adsorção/oxidação eletroquímica surgem como metodologias eficazes ao tratamento de soluções contendo os corantes, Vermelho de Remazol e Azul de Novacron, uma vez que ambas as técnicas isoladas não produzem o percentual ideal de remoção de cor de efluentes sintéticos contendo os referidos corantes.
Remoção de corantes têxteis em solução aquosa utilizando bentonita natural e organofílica
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-01-30) Oliveira, Maryelzy Felipe David de; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/3343544304595235; Penha, Fábio Garcia; ; http://lattes.cnpq.br/0866082836928725; Melo, Marcus Antonio de Freitas; ; http://lattes.cnpq.br/5840621182000517; Braga, Renata Martins; ; http://lattes.cnpq.br/4603529162393328; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414
Pesquisas utilizando argilas organofílicas têm sido objeto de grande interesse devido a sua ampla aplicação na indústria e na remoção de poluentes ambientais. As argilas organofílicas foram obtidas usando bentonita (BEN) e os surfactantes catiônicos: brometo de hexadeciltrimetil amônio (HDTMA-Br) e brometo de trimetiloctadecil amônio (TMOA-Br) nas razões de 50 e 100 % de sua capacidade de troca iônica. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de difração raios-X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (IR) e fluorescência de raios-X (FRX). A bentonita e as argilas organofílicas foram usadas na adsorção dos corantes Remazol Azul RR (AZ) e Remazol Vermelho RR (VM) em solução aquosa. Os modelos de adsorção de Freündlich e Langmuir foram usados pra descrição matemática dos dados de sorção no equilíbrio e obter as constantes das isotermas. O modelo de Freündlich se ajustou aos dados de equilíbrio dos ensaios de adsorção da bentonita, por outro lado ambos o modelo de Langmuir se ajustou aos ensaios adsortivos das argilas organofílicas. Os processos de adsorção utilizando ambos corantes com os adsorventes intercalados com HDTMA-Br apresentam natureza endotérmica e exotérmica, respectivamente.
Remoção de microplástico de efluente sintético através de adsorventes tratados com microemulsão
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-09-13) Oliveira, Andrey Costa de; Dantas, Tereza Neuma de Castro; http://lattes.cnpq.br/0676872399141537; http://lattes.cnpq.br/7794456925056409; Fonseca, José Luís Cardozo; http://lattes.cnpq.br/8143800826985556; Santos Júnior, José Ribeiro dos; Moura, Maria Carlenise Paiva de Alencar; Souza, Tamyris Thaise Costa de
O acúmulo de plásticos no meio ambiente vem se tornando cada vez mais uma preocupação global. Pauta no relatório da ONU de outubro de 2021 e de outros órgãos importantes, é perceptível a necessidade de se discutir sobre o tema e buscar soluções. Dentre os impactos desses materiais, os microplásticos (partículas com dimensões inferiores a 5 mm) vem ganhando destaque devido a presença, muitas vezes imperceptível, no ambiente. Nos oceanos, são confundidos com alimentos pela fauna e muitas vezes não são devidamente removidos nas estações de tratamento de água e esgoto (ETAE). Desse modo, esse trabalho buscou estudar formas de remover esse contaminante de efluentes. A forma estudada foi através do uso de adsorventes tratados com tensoativos utilizando a decantação para separá-los, uma vez que, devido à estrutura do tensoativo e dos adsorventes, estes poderiam ter alguma interação com os microplásticos, tornando possível sua extração. O efluente utilizado nos testes foi obtido através da contaminação de água destilada por microplásticos adquiridos sinteticamente. Contudo, foram comparados através do espectro do FTIR com microplásticos reais, retirados da ETE da UFRN. Dentre os tensoativos testados, foi escolhido o Tween 80, pois, além da baixa toxicidade, ele apresentou eficiente interação com o plástico, que foram comprovadas via análise por FTIR. Quanto aos adsorventes, foram selecionados: bentonita, diatomita, bagaço de coco, de cana e da casca da banana; todos eles passaram pelo tratamento com microemulsão para posterior aplicação no tratamento do efluente. A quantificação de microplástico foi feita através do espectro do FTIR da área de pico para diferentes massas de microplástico que variava com a absorbância. Para os testes de adsorção, foi necessário aplicar o método NOAA para separar os microplásticos dos adsorventes após a remoção. Como resultado, tem-se que o bagaço da casca de banana apresentou a maior eficiência dentre os adsorventes não tratados: 70%. Já entre os adsorventes tratados, o bagaço de cana apresentou quase 80% de microplástico removido. Logo, observa-se que a adsorção pode ser um método viável e eficiente para a remoção de microplásticos de efluentes contaminados.
Síntese de nanocompósitos a base de Fe2SiO4-Fe7Co3 dispersos na SBA-15: aplicação como adsorvente e fotocatalisador magneticamente separável
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-07-22) Silva, Monickarla Teixeira Pegado da; Braga, Tiago Pinheiro; ; ; http://lattes.cnpq.br/6281173428111537; Sasaki, José Marcos; ; Santos, Luciene da Silva; ; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; Caldeira, Vinícius Patrício da Silva;
O presente estudo descreve a síntese de um novo tipo de nanocompósito à base de Fe2SiO4- Fe7Co3 dispersos no material mesoporoso SBA-15 visando aplicar na adsorção de corantes e na degradação fotocatalítica do azul de metileno (AM) seguido por separação magnética. Os parâmetros estudados foram: a temperatura de redução e quantidade de hidrogênio usados na síntese e como estes afetavam nas propriedades físico-químicas da mistura óxido-liga a base de ferro e cobalto, bem como na capacidade de adsorção e fotodegradação do azul de metileno. Os materiais preparados foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia Mössbauer (MS), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), magnetometria de amostra vibrante (VSM), redução à temperatura programada (H2-TPR), adsorção e dessorção de N2 e Ar, microscopia eletrônica de Varredura (MEV-FEG) e Microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados de DRX, juntamente com os perfis de TPR confirmaram a formação dos nanocompósitos a base de Fe2SiO4-Fe7Co3 nas temperaturas entre 690 e 720 °C e nos fluxos entre 0,5 e 2% de H2. O aumento da temperatura de redução e o aumento do teor de H2 na mistura redutora propiciaram a formação de uma maior quantidade de liga em relação ao óxido segundo os dados obtidos pelo refinamento Rietveld. O DRX de baixo ângulo, as isotérmicas de N2 e as imagens TEM mostram a formação do suporte mesoporoso a base da SBA-15 com uma elevada área específica de 640 m/g². Porém, a área especifica e a estrutura mesoporosa da sílica foi levemente alterada (para 420 m/g²) após inserção do Fe e Co devido ao preenchimento parcial dos mesoporos pelo compósito. Para as amostras contendo os metais dispersos na SBA-15 pode existir uma interconexão entre os mesoporos segundo o estudo da varredura dos loop de histerese provenientes das isotermas de N2 e Ar acompanhado de modelos matemáticos. Os testes de adsorção confirmaram que o material reduzido a 700 °C usando 2% de H2 apresentou a maior capacidade de adsorção para o corante azul de metileno 49 mg/g. Os nanocompósitos obtidos apresentam boa capacidade de adsorção para o corante AM e podem ser facilmente separados da dispersão final pela aplicação de um campo magnético externo após a adsorção. Os resultados da fotocatálise confirmaram que o suporte de sílica foi essencial para melhorar a atividade fotocatalítica das espécies de Fe e Co na degradação do corante AM, favorecendo a acessibilidade dos sítios ativos. A atração do corante pelo nanocompósito ocorre principalmente por interações do tipo π-π e a mistura das fases Fe2SiO4 e Fe7Co3 conduz a um efeito sinérgico o qual favorecem o processo de adsorção e a atividade fotocatalítica do azul de metileno comparado às mesmas fases isoladas. A degradação do AM ocorre através de uma sequência de reações que ocorre tanto na superfície do sólido quanto na solução aquosa.
Síntese e caracterização de materiais mesoporosos inorgânico-orgânicos para aplicação na adsorção de gás carbônico
(2016-07-26) Dantas, Taisa Cristine de Moura; Guedes, Ana Paula de Melo Alves; Araújo, Antonio Souza de; ; ; ; Gondim, Amanda Duarte; ; Silva, Edjane Fabiula Buriti da; ; Pardo, Guillermo Calleja; ; Pergher, Sibele Berenice Castella;
A necessidade de encontrar novas tecnologias para a minimização da emissão crescente de gases poluentes no planeta se torna cada vez mais urgente. Dos processos estudados atualmente a técnica de adsorção utilizando materiais mesoporosos vêm tendo bastante enfoque. A família do SBA está dentro desses materiais, onde pode ser destacado o SBA-15 e SBA-16 como estruturas com propriedades texturais interessantes. O presente trabalho realizou a síntese destes materiais de acordo com a metodologia descrita na literatura. Após estas etapas, as estruturas de silício foram funcionalizados através das técnicas de impregnação com um polímero Polietilenimina ramificada com etilendiamina (PEI) em meio metanólico, onde a reação das aminas com a estrutura de silício apresenta caráter iônico; e a funcionalização por enxerto com organossilanos, empregando o N-[(3-trimetoxissilil)propil] dietilenotriamina (DT-NNN), onde a estrutura é formada de um grupo de silício e três aminas. A reação dessa molécula com a superfície de silício é realizada através de uma ligação covalente. Também houve a funcionalização do SBA-16 utilizando a dupla funcionalização combinando as duas técnicas para obter uma maior porcentagem aminas. A parte foi proposta a reciclagem do material de silício SBA-15, onde após a funcionalização, foram tratados termicamente a uma temperatura de 550 °C para a eliminação dos grupos orgânicos. A cada etapa de funcionalização foi executada na estrutura uma nova etapa de funcionalização, onde estas foram repetidas por 6 vezes. Os materiais foram caracterizados por técnicas físico-químicas no intuito de verificar a formação da estrutura e sua organização. O processo de adsorção de CO2 puro para o material SBA-16 funcionalizado foi executado em um equipamento volumétrico sob pressão de 1 bar a 45 °C, onde a amostra E-SBA16-10PEI e CC-SBA16-50PEI exibiram quantidades de adsorção de 47 mg CO2/g ads e 108 mg CO2/g ads, respectivamente. Os ensaios de adsorção para o SBA-15 foram realizados também a 1 bar e 45 °C, e menos quantidades de CO2 adsorvidos foram reportadas para as amostras com DT e isto pode ser relacionada a perda da eficiência das aminas. Esse comportamento não foi observado nas amostras impregnadas com PEI.
Tratamento superficial de argilas com cera de carnaúba e microemulsão de óleo de coco
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-07-14) Borba, Loiva Liana Santos; Pergher, Sibele Berenice Castella; Melo, Marcus Antonio de Freitas; ; http://lattes.cnpq.br/5840621182000517; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; ; http://lattes.cnpq.br/6257147082706067; Huitle, Carlos Alberto Martinez; ; http://lattes.cnpq.br/2485073932883264; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; Penha, Fábio Garcia; ; http://lattes.cnpq.br/0866082836928725; Dallago, Rogério Marcos; ; http://lattes.cnpq.br/3006526142468362
A adsorção é um processo que tem se tornado indispensável devido a poluição causada pela atividade industrial. Adsorventes mais viáveis economicamente estão sendo testados para substituir os materiais de alto custo utilizados. As argilas podem ser utilizadas como adsorventes e são materiais de baixo custo, naturais com propriedades viáveis para a aplicação no processo de adsorção, modificações estruturais são realizadas com facilidade nesses materiais promovendo adsorção seletiva. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar adsorventes aplicados na adsorção de compostos orgânicos. Os adsorventes foram caracterizados pelas técnicas de DRX, MEV, FTIR e TG. Os resultados mostram que os materiais estudados possuem afinidade com compostos orgânicos e podem ser aplicados como adsorventes. Os melhores resultados foram aqueles tratados com microemulsão apresentando afinidade na adsorção de compostos orgânicos e inorgânicos. Os materiais estudados são viáveis e podem ser aplicados no tratamento de efluentes contaminados em escala industrial.

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Navegando PPGQ - Doutorado em Química por Assunto "Adsorção"