PPGCEM - Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais
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Dissertação Síntese e estudo do óxido de alta entropia (Fe0,2,Ni0,2Co0,2Al0,2Zn0,2)3O4 pelo método sol-gel assistido por polivinilpirrolidona (PVP) e sua aplicação como eletrocatalisador para a reação de evolução de oxigênio(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-06-02) Vasconcelos, Gabriel dos Santos; Gomes, Uilame Umbelino; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/2806155952751330; Mashhadikarimi, Meysam; https://orcid.org/0000-0003-1449-3654; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; Silva, Ariadne de Souza; https://orcid.org/0009-0002-9675-0748; http://lattes.cnpq.br/5623381698478389; Raimundo, Rafael Alexandre; https://orcid.org/0000-0002-9943-9464; http://lattes.cnpq.br/9772819884310876Os óxidos de alta entropia (HEO’s, do inglês High Entropy Oxides) têm se destacado como uma classe promissora de materiais funcionais devido às suas propriedades eletroquímicas e magnéticas ajustáveis, com potencial aplicação em catálise, armazenamento de energia e dispositivos eletrônicos. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização detalhada do óxido de alta entropia (Fe0,2Ni0,2Co0,2Al0,2Zn0,2)3O4, denominado HEO-600, sintetizado a 600 ºC pelo método sol-gel assistido por polivinilpirrolidona (PVP). Amostras adicionais foram produzidas em temperaturas superiores, evidenciando a formação de fases cristalinas distintas, incluindo estruturas do tipo espinélio e Sal-gema. A caracterização estrutural e composicional foi realizada por diversas técnicas, incluindo difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) com espectroscopia de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados da análise por XPS confirmaram a composição equimolar dos elementos na amostra HEO-600, enquanto a análise por EDS revelou uma distribuição homogênea dos cátions, corroborando a formação de uma solução sólida homogênea. As micrografias por TEM evidenciaram partículas bem dispersas e não agregadas, com um tamanho médio de 9,2 nm. A investigação das propriedades magnéticas da amostra HEO-600 foi realizada por espectroscopia Mössbauer, magnetometria de corrente contínua (DC) e magnetometria de corrente alternada (AC). O espectro Mössbauer indicou que os íons de ferro estavam distribuídos entre os sítios tetraédricos (A) e octaédricos (B) na proporção de 43% e 57%, respectivamente, confirmando uma estrutura espinélio parcialmente invertida. As medições de susceptibilidade magnética (DC e AC) revelaram um comportamento superparamagnético à temperatura ambiente, além da presença de uma fase tipo vidro de spin, com temperatura de transição em 206 K. Essa fase magnética foi suprimida sob um campo externo de aproximadamente 4300 Oe, evidenciando a complexidade das interações magnéticas no sistema. Além da caracterização estrutural, foram realizadas análises espectroscópicas e eletroquímicas para avaliar o potencial da amostra HEO-600 como catalisador na reação de evolução de oxigênio (OER). A análise de espectroscopia de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) forneceram informações adicionais sobre a configuração vibracional do sistema e as ligações químicas presentes no óxido. Os experimentos eletroquímicos demonstraram que a amostra HEO-600 apresenta um desempenho promissor para OER, com um sobrepotencial de 358 mV a uma densidade de corrente de 10 mA cm⁻². Esse valor indica uma atividade catalítica competitiva em comparação com outros materiais baseados em óxidos de alta entropia de metais de transição. Dessa forma, este trabalho contribui significativamente para o avanço no entendimento das propriedades estruturais, magnéticas e eletroquímicas dos óxidos de alta entropia. Os resultados obtidos não apenas ampliam o conhecimento sobre a correlação entre síntese, estrutura e propriedades desses materiais, mas também ressaltam seu potencial para aplicações tecnológicas em catálise eletroquímica.Dissertação Desenvolvimento de nanocompósitos cimentícios a base de nanoplacas de grafeno para aplicações em poços CCS(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-12-12) Silva, Dayanne Gabriella da; Martinelli, Antonio Eduardo; https://orcid.org/0000-0003-3885-9104; http://lattes.cnpq.br/0022988322449627; http://lattes.cnpq.br/3415325334445679; Freitas, Júlio Cézar de Oliveira; https://orcid.org/0000-0003-1324-9705; http://lattes.cnpq.br/2357217530716519; Braga, Glauco Soares; http://lattes.cnpq.br/4514550024139119A captura e o armazenamento de carbono (CCS) constituem uma tecnologia fundamental para reduzir as emissões de gases de efeito estufa em larga escala. Essa técnica permite o confinamento seguro do dióxido de carbono (CO₂), um dos principais gases responsáveis pelo aquecimento global, em formações geológicas profundas, diminuindo sua liberação na atmosfera. Para viabilizar essa tecnologia, é necessária a construção de poços que permitam a injeção do CO₂ capturado em fontes industriais, garantindo seu armazenamento seguro e impedindo o retorno à superfície. Nesse contexto, o material cimentício responsável pelo isolamento zonal e pela integridade estrutural do poço deve apresentar elevada resistência química e mecânica, pois sua degradação pela ação do CO₂ pode comprometer a durabilidade do sistema. Dessa maneira, a incorporação de nanomateriais, como as nanoplacas de grafeno (GNP), em pastas de cimento surge como uma alternativa promissora, pois sua estrutura lamelar bidimensional e alta razão de aspecto podem aumentar a resistência mecânica, a condutividade e a estabilidade química do sistema cimentício. Além disso, o GNP apresenta elevada escalabilidade e menor custo em comparação a outros derivados do grafeno. Assim, esta pesquisa teve como objetivo analisar o efeito de diferentes concentrações de GNP (0,03%, 0,06% e 0,09% BWOC) em pastas de cimento, avaliando sua influência na resistência mecânica, permeabilidade e resistência química. As formulações desenvolvidas foram submetidas a ensaios de carbonatação em ambiente de CO₂ supercrítico em meio aquoso, com avaliações realizadas aos 7, 14 e 28 dias de exposição. Complementarmente, aplicaram-se as técnicas de Difração de Raios X (DRX), Termogravimetria (TG) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) para identificar e quantificar os compostos de hidratação e carbonatação formados antes e após o ataque químico, bem como avaliar a dispersão dos GNPs na matriz cimentícia e sua influência na formação desses produtos. Os resultados mostraram que as pastas contendo GNP apresentaram aumento da resistência à compressão e redução da permeabilidade, especialmente nas idades iniciais de cura. Observou-se também que a carbonatação foi desacelerada com a adição de GNPs, sendo a concentração de 0,06% a que apresentou o melhor desempenho. A análise microestrutural permitiu visualizar os GNPs dispersos na matriz cimentícia e os produtos de carbonatação, enquanto os resultados da análise térmica e cristalográfica indicaram o efeito da adição de GNPs na formação dos compostos antes e após a exposição ao CO₂. Portanto, os resultados indicam que os GNPs apresentam potencial para o desenvolvimento de nanocompósitos cimentícios destinados à construção de poços para CCS.Dissertação Formulação de tintas nanométricas funcionais de TiNb2O7(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-06-12) Rodrigues, Rayssa Ribeiro; Martinelli, Antonio Eduardo; https://orcid.org/0000-0003-3885-9104; http://lattes.cnpq.br/0022988322449627; http://lattes.cnpq.br/4144399849996058; Paskocimas, Carlos Alberto; https://orcid.org/0000-0002-1915-4291; http://lattes.cnpq.br/2365059843175411; Mendes, Armando Monte; https://orcid.org/0000-0002-3442-9927; http://lattes.cnpq.br/3173204192281049; Macedo, Daniel Araújo de; http://lattes.cnpq.br/1027496814443777A busca por novos materiais para baterias tem se intensificado com o objetivo de aumentar a eficiência, a capacidade de armazenamento e a compactação dos dispositivos. Entre os materiais promissores para ânodos, destaca-se o TiNb₂O₇ (NTO), pois apresenta uma alta capacidade teórica (~388 mAh g⁻¹), o que corresponde à carga máxima que pode ser armazenada por grama do material durante os ciclos de carga e descarga. Além disso, o NTO apresenta alta estabilidade cíclica, ou seja, é capaz de manter seu desempenho ao longo de diversos ciclos, o que é essencial para a durabilidade das baterias. A escolha dos materiais, no entanto, não é o único fator crucial para o desempenho das baterias, os métodos de fabricação também desempenham papel fundamental. Embora avanços significativos tenham sido alcançados nas últimas décadas, a atualização das técnicas de fabricação ainda é pouco explorada devido às limitações dos métodos convencionais. Nesse contexto, a impressão 3D, ou manufatura aditiva, especialmente por meio da técnica de Direct Ink Writing (DIW), surge como uma abordagem inovadora para a fabricação dos componentes da baterias, possibilitando a criação de eletrodos com tamanho reduzido, com geometrias complexas e elevada área superficial, a qual contribui diretamente para a otimização das propriedades relacionadas à condução elétrica e ao armazenamento de íons. Na técnica DIW a formulação da tinta é um fator determinante para garantir características ideais de impressão. A escassez de informações sobre essas formulações evidencia a necessidade de mais pesquisas nessa área. Dessa forma, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de uma tinta nanométrica funcional para aplicação na técnica DIW, destinada à fabricação de eletrodos com tamanho reduzido para baterias de íons de lítio. O objetivo é tornar o processo mensurável, assegurar boa printabilidade e preservar as propriedades estruturais das peças após a sinterização. Para isso, a resina incorpora como um de seus componentes o TiNb₂O₇ (NTO) obtido por síntese. Foi adotada a rota de síntese hidrotérmica visando a produção de nanopartículas de NTO de alta pureza, assegurando controle morfológico, requisitos fundamentais para o desenvolvimento de boas propriedades eletroquímicas. Após essa etapa, o material foi calcinado, e o pó resultante foi utilizado na preparação das tintas para impressão 3D. As amostras impressas foram inicialmente avaliadas dimensionalmente e, em seguida, submetidas ao processo de sinterização. Posteriormente, foram realizadas caracterizações estruturais e morfológicas, incluindo Difração de Raios X (XRD) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Emissão de Campo (SEM-FEG). Também foram realizadas análises térmicas, como termogravimetria (TG) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Além dessas, realizaram-se análises eletroquímicas voltadas à reação de evolução de oxigênio (OER) para avaliação do comportamento funcional dos eletrodos. Os resultados demonstraram que foi possível obter o NTO pela síntese hidrotérmica, além de produzir tintas nanométricas compatíveis com uma bioimpressora adaptada para a fabricação de eletrodos. A resina formulada, composta por uma solução de álcool polivinílico (PVA) e álcool etílico como base, apresentou boa capacidade de impressão e manteve a estabilidade dimensional das estruturas após a impressão.Dissertação Catalisador de níquel suportado em óxido de grafeno termicamente reduzido para produção de hidrogênio por reforma a seco do metano(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-08-21) Farias, Willian Alber da Silva; Melo, Dulce Maria de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; https://orcid.org/0000-0002-3596-0947; http://lattes.cnpq.br/0754692042581100; Martinelli, Antonio Eduardo; https://orcid.org/0000-0003-3885-9104; http://lattes.cnpq.br/0022988322449627; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; http://lattes.cnpq.br/7274621195761563; Costa, Tiago Roberto da; http://lattes.cnpq.br/2101911477495720; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; http://lattes.cnpq.br/2636344590780366Nas últimas décadas, o aumento expressivo do consumo energético, impulsionado pelo crescimento populacional e pela intensificação da atividade industrial, tem ampliado significativamente a demanda por combustíveis fósseis, contribuindo para a elevação das emissões de gases de efeito estufa (GEE). Entre os principais responsáveis por esse agravamento climático destacam-se o metano e o dióxido de carbono, sendo a queima de gás natural uma fonte relevante dessas emissões. Nesse contexto, estratégias como a captura e armazenamento de carbono (CCS) e a transição para fontes renováveis de energia tornam-se fundamentais. A reforma seca do metano (DRM) tem despertado crescente interesse, por combinar a mitigação de dois GEE com a produção de insumos industriais estratégicos. O sucesso da DRM depende fortemente da escolha e do desempenho do catalisador. O níquel tem se destacado como uma alternativa economicamente viável aos metais nobres, devido ao seu custo reduzido e à sua boa atividade catalítica. No entanto, sua suscetibilidade à sinterização e à deposição de carbono limita sua estabilidade operacional, exigindo o desenvolvimento de suportes que favoreçam a dispersão metálica e proporcionam maior resistência térmica e estrutural. Nesse cenário, o óxido de grafeno (GO) e sua forma reduzida termicamente (TrGO) surgem como suportes promissores, devido à sua elevada área superficial específica, excelente condutividade térmica e eletrônica, e capacidade de formar interações fortes com partículas metálicas. Este estudo tem como objetivo investigar o desempenho de catalisadores de níquel suportados em GO reduzido (Ni-TrGO), avaliando como a estrutura cristalina, a morfologia superficial, a dispersão metálica e a quantidade de níquel influenciam na atividade catalítica durante a reforma seca do metano. Para isso, duas formulações distintas foram sintetizadas (5% e 20% em massa de Ni) e caracterizadas por diversas técnicas analíticas, visando correlacionar as propriedades físico-químicas com os parâmetros de conversão de CH₄ e CO₂, rendimento de H₂ e CO, e estabilidade térmica pós-reação. Os resultados obtidos demonstram que as interações metal-suporte melhoram o desempenho catalítico à medida que o teor de níquel aumenta, auxiliando a identificação de formulações catalíticas mais eficazes para aplicações em processos de valorização energética com menor impacto ambiental.Dissertação Solidificação direcional, microestrutura e dureza de ligas ZnSb(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-05-30) Silva, João Raffael Dias da; Silva, Bismarck Luiz; http://lattes.cnpq.br/4377238190630005; http://lattes.cnpq.br/5479594063168612; Rodrigues, Adilson Vitor; https://orcid.org/0000-0003-2647-6384; http://lattes.cnpq.br/4214705590567511; Peres, Maurício Mhirdaui; https://orcid.org/0000-0002-4229-4145; http://lattes.cnpq.br/3068024292581677Ligas de brasagem de alta temperatura (270 °C a 350 °C) são empregadas em setores como o automotivo, aeroespacial e energético e têm apresentado uma demanda crescente devido a maiores performances aliadas a menores tamanhos de seus componentes. As ligas usadas nessas aplicações são à base de chumbo (Pb), metal potencialmente danoso devido aos seus níveis de toxicidade. Assim, ligas Zn-Sb surgem como potenciais candidatas na substituição de ligas baseadas em chumbo, devido ao seu baixo custo, propriedades mecânicas e temperaturas de fusão próximas a essas aplicações. Este trabalho investiga o efeito do antimônio (Sb) na evolução macroestrutural e microestrutural, parâmetros térmicos (taxa de resfriamento - Ṫ, velocidades de deslocamento da isoterma liquidus - VL e frente eutética - VE), macrossegregação, e dureza em ligas binárias Zn-1,0%Sb, Zn-2,0%Sb e Zn4,0%Sb solidificadas direcionalmente fora de equilíbrio. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX), além de ensaios mecânicos de dureza Vickers (HV). Cálculos termodinâmicos foram realizados pelo método CALPHAD via o software Thermo-calc, a fim de obter informações como temperaturas de transformação, caminhos de solidificação, fases e suas frações. O aumento de teor de Sb de 1% para 2% não causou mudanças nas macroestruturas, tendo estas um crescimento completamente colunar, enquanto a liga Zn-4,0%Sb exibiu uma macroestrutura com crescimento equiaxial devido ao efeito do Sb como refinador de grãos. A microestrutura das ligas Zn1,0%Sb e Zn-2,0%Sb é composta de dendritas ricas em Zn circundadas por mistura eutética composta por Zn + Zn4Sb3 (esta última com morfologia de fibras, com surgimento de placas de Zn4Sb3 para Ṫ<2,80 °C/s e 2,25 °C/s, respectivamente). A liga Zn-4,0%Sb exibiu microestrutura composta por uma mistura eutética Zn + Zn4Sb3 (com intermetálico majoritariamente fibroso, com formação de placas para Ṫ<2,90 °C/s) com partículas primárias de Zn4Sb3 de morfologia idiomórfica, indicando uma concentração hipereutética, de acordo com a literatura. O aumento do teor de Sb provocou mudanças nos perfis de macrossegregação, seguindo a sequência inversa, constante e normal para as ligas Zn-1,0%Sb, Zn2,0%Sb e Zn-4,0%Sb, respectivamente. O aumento de 1%Sb para 2%Sb não promoveu alterações na escala do arranjo dendrítico, mas com o teor de 4%Sb, notou-se um refinamento do espaçamento eutético fibroso em comparação com as outras duas composições, além de uma diminuição das temperaturas liquidus e solidus. O aumento de teor de Sb causou um aumento da dureza Vickers, associado aos mecanismos de endurecimento por solução sólida, refino microestrutural (arranjo eutético) e a maior fração de fase endurecedora Zn4Sb3 no eutético. A literatura aponta composições divergentes de concentração eutética para o sistema Zn-Sb (entre 1,0% a 2,0% Sb), e este trabalho indica a liga Zn-4,0%Sb como quasi-eutética devido à microestrutura encontrada apontar ser hipereutética em contraponto à concentração eutética de 4,0%Sb encontrada nas simulações termodinâmicas obtidas via Thermo-Calc.Dissertação Influência de tratamentos superficiais em heteroestruturas TiNb2O7/Ni81Fe19(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-04-22) Dantas Neto, João de Medeiros; Corrêa, Márcio Assolin; https://orcid.org/0000-0002-8904-4151; http://lattes.cnpq.br/2531075321550052; https://orcid.org/0000-0002-3882-1571; http://lattes.cnpq.br/5314977327695071; Oliveira, Danniel Ferreira de; Araújo, João Carlos Rocha de; Acchar, WilsonNas últimas décadas, a mudança mundial para fontes de energia limpa tem se intensificado, impulsionada pela necessidade urgente de diminuir as emissões de carbono e a nossa ligação com os combustíveis fósseis. Dentro desse contexto, os sistemas de armazenamento de energia são cruciais, e as baterias de íons de lítio (LIBs) emergem como uma das tecnologias mais promissoras. No entanto, os ânodos convencionais de grafite, amplamente utilizados nessas baterias, enfrentam limitações significativas, o que tem impulsionado a busca por materiais alternativos. O niobato de titânio (TNO) surge como um candidato viável, podendo ser sintetizado de forma relativamente simples por meio de reação em estado sólido entre TiO₂ e Nb₂O₅. Apesar de suas vantagens, o TNO apresenta desafios que precisam ser superados. Uma abordagem promissora é a combinação desse material com ligas de níquel-ferro (NiFe), aliada a técnicas como o tape casting para controle da morfologia e porosidade dos eletrodos. Além disso, tratamentos superficiais podem ser aplicados para reduzir a rugosidade e uniformizar a superfície, facilitando a deposição de materiais ferromagnéticos por magnetron sputtering e melhorando a adesão entre substrato e filme fino. Este trabalho investiga uma heteroestrutura de TNO/NiFe, produzida pela combinação de tape casting e magnetron sputtering, com o objetivo de avaliar seu potencial para aplicações em LIBs. Esses materiais desenvolvidos foram caracterizados quanto às suas propriedades estruturais, morfológicas, elétricas, dielétricas e magnéticas. Os resultados dessas amostras indicaram uma redução na rugosidade da superfície, cerca de 80%, levando a uma diminuição de aproximadamente 90% na resistência elétrica, que teve seu valor reduzido de 4,38 kΩ para 0,27 kΩ após o polimento. As propriedades magnéticas também foram influenciadas, com uma diminuição notável dos campos de saturação e coercitivo, que foi reduzido de 13 Oe para 4 Oe, à medida que o polimento foi intensificado. Os resultados demonstram o sucesso do polimento na melhoria das propriedades elétricas e magnéticas da heteroestrutura. A combinação do tape casting com o polimento se revelou uma abordagem eficaz para a produção de substratos de TNO, com potencial para aplicações em baterias. A integração de componentes de LIBs com camadas ferromagnéticas está alinhada com recentes pesquisas sobre o uso de campos magnéticos na dinâmica iônica, impulsionando o desenvolvimento de tecnologias avançadas de baterias.Dissertação Estudo da síntese e caracterização do niobato de cobre via método sol-gel a partir da preparação do precursor de nióbio(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-02-20) Souza, Vitor Manoel Silva Fernandes de; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/1501536898400376; Lourenço, Cleber da Silva; Souto, Maria Veronilda Macêdo; Pergher, Sibele Berenice CastellaO niobato de cobre (CuNb₂O₆) tem despertado crescente interesse científico devido às suas propriedades e aplicações tecnológicas, abrangendo desde células solares até dispositivos de micro-ondas e lasers infravermelhos. Considerando a necessidade de desenvolver metodologias mais simples e economicamente viáveis para sua produção, este estudo investigou a síntese do CuNb₂O₆ por meio do método sol-gel protéico, uma rota química úmida ainda pouco explorada para a formulação desse material, a obtenção do precursor de nióbio constitui o foco central deste estudo, sendo um passo fundamental para a síntese eficiente do niobato de cobre. Essa abordagem destaca-se como uma alternativa sustentável, partindo da preparação do precursor oxalato amoniacal de nióbio, obtido por processos de fusão e complexação, além do uso de nitrato de cobre comercial. Ambos os precursores apresentam elevada solubilidade em água, e a gelatina foi empregada como agente quelante e polimerizante, conferindo maior controle sobre a formação do material. Os géis resultantes foram submetidos a tratamentos térmicos controlados, sendo calcinados em mufla a temperaturas de 600 °C, 700 °C, 800 °C, 900 °C e 1000 °C por um período de três horas, com uma taxa de aquecimento de 5 °C/min. A caracterização das amostras foi realizada por Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microanálise Química por Dispersão de Energia (EDS), além da Análise Termogravimétrica (TG) para avaliação do oxalato de nióbio. Os resultados revelaram que, a 600 °C, o CuNb₂O₆ foi completamente formado na fase monoclínica, enquanto a elevação da temperatura para 1000 °C favoreceu a cristalização predominante da fase ortorrômbica, evidenciando a transição estrutural do material. Além da eficácia na obtenção do niobato de cobre, a metodologia adotada demonstrou sua eficiência ao reduzir significativamente a temperatura e o tempo de síntese em ambas as estruturas cristalinas. As amostras produzidas apresentaram elevada pureza, ausência de contaminações e morfologias características compatíveis com os dados reportados na literatura, reforçando o potencial desse método como uma alternativa promissora para a síntese do CuNb₂O₆.Dissertação Síntese verde da zeólita ZSM-5 assistida por micro-ondas e aplicação na rota de pirólise catalítica do óleo de fritura e sebo bovino(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-12-09) Caldas, Amanda Menezes; Melo, Dulce Maria de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; http://lattes.cnpq.br/3615366618228937; Gondim, Amanda Duarte; Araújo, Aruzza Mabel de Morais; Carvalho, Fabíola Correia deA catálise desempenha um papel fundamental na atual transição energética, possibilitando a conversão de biomassa de forma eficiente. Os materiais zeolíticos estão entre os catalisadores heterogêneos amplamente explorados na indústria, incluindo a petroquímica, devido à sua alta atividade, seletividade e estabilidade térmica. Nesta classe, destaca-se a zeólita ZSM-5, que apresenta estrutura porosa, que lhe atribui as características de peneira molecular, capaz de adsorver moléculas seletivamente. O processo hidrotérmico é o mais comumente empregado para síntese deste catalisador, onde são reportados tempos de cristalização de até 72 horas, além do uso de agentes direcionadores orgânicos e/ou semente para obtenção da estrutura cristalina. A partir disso, este trabalho explorou um método inovador sem direcionador orgânico e sem semente, assistido por micro-ondas, para obtenção da zeólita ZSM-5. O método permitiu a formação da estrutura cristalina em um período de até 10 horas, a depender das condições, e mostrou ser uma alternativa eficiente por proporcionar economia de tempo, reagentes, energia e custos totais. A aplicabilidade do catalisador foi explorada para a conversão térmica das biomassas residuais de óleo de fritura (OF) e sebo bovino (SB) a partir do processo de pirólise catalítica, em suas formas protonada (HZSM-5) e impregnada com níquel (Ni/HZSM-5). As amostras foram caracterizadas, possibilitando confirmar a formação da estrutura ortorrômbica estável e preservação estrutural. Foram propostos os estudos cinéticos OFW e KAS, que demonstraram a diminuição das energias de ativação (Ea), proporcionada pelos catalisadores. Os resultados obtidos a partir dos ensaios de pirólise catalítica confirmaram o desempenho dos catalisadores para o craqueamento dos hidrocarbonetos, e seletividade para frações de C10 a C14, com perfis que favorecem a produção de bioquerosene. A desoxigenação promovida pelos catalisadores foi superior com Ni/HZSM-5, onde foram obtidos percentuais de oxigenados 7,8% para o óleo de fritura e 1,3% para o sebo bovino, demonstrando influência da bifuncionalidade pelo acréscimo do metal. Análises de cromatografia acoplada à pirólise demonstraram redução dos produtos oxigenados nos processos catalisados, e o efeito de aromatização, especialmente para a biomassa de óleo de fritura devido às insaturações presentes em sua estrutura química. Assim, o trabalho se apresenta de forma a contribuir para o desenvolvimento sustentável por meio de duas vertentes: pelo método sustentável promissor de síntese da zeólita ZSM-5, e através do fluxo de resíduos.Dissertação Investigação de diferentes organossilanos na funcionalização e grau de dispersão do óxido de grafeno reduzido (rGO) em nanocompósitos poliméricos(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-01-31) Santos, Ana Letícia Fernandes dos; Nascimento, Maria Carolina Burgos Costa do; https://orcid.org/0000-0002-4261-1331; http://lattes.cnpq.br/4409025248163428; https://orcid.org/0000-0001-8592-4736; http://lattes.cnpq.br/2657989493886536; Delmonte, Mauricio Roberto Bomio; Santos, Amelia Severino Ferreira eO grafeno vem ganhando cada vez mais atenção devido as suas propriedades diferenciadas e singulares, sendo cada vez mais aplicado em diversos setores, incluindo sua aplicação como nanocarga em matrizes poliméricas. Entretanto, esse nanomaterial encontra desafios para esta aplicação por fatores que contribuem para uma baixa dispersão na matriz e, consequentemente, propriedades inferiores às desejadas. Assim, a modificação química de sua superfície pode ser primordial como uma alternativa para ampliação em diferentes aplicações. Este trabalho tem como objetivo avaliar o grau de dispersão do óxido de grafeno reduzido (rGO) funcionalizado com diferentes organossilanos em uma matriz de epóxi. Para isso, primeiro foi sintetizado o óxido de grafeno (GO) em laboratório, funcionalizado com 3- aminopropiltrietoxissilano (APTES), 3-aminopropiltrimetoxissilano (APTMS), 3- glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTMS) e trietoximetilssilano (MTES), e posteriormente reduzido termicamente para produção dos óxidos de grafeno reduzidos funcionalizados. Análises de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, termogravimetria (TG), estabilidade da dispersão em solvente e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram realizadas para comprovar o sucesso aa síntese desses materiais e auxiliar na avaliação da eficiência de funcionalização. Os resultados obtidos confirmaram o sucesso da funcionalização covalente com todos os silanos utilizados na superfície do GO, bem como a permanência das suas moléculas no plano basal de carbonos do óxido de grafeno reduzido (rGO). Para verificação do grau de dispersão na matriz polimérica, nanocompósitos poliméricos foram preparados com 0,5% em massa de cada rGO funcionalizado. A análise das superfícies de fratura desses materiais por MEV permitiu visualizar que melhores distribuições, dispersões e ligação interfacial são obtidas para os nanocompósitos contendo rGO funcionalizado ao invés de rGO puro. Foi possível observar que a dispersão das nanopartículas melhorou para os nanocompósitos contendo rGO funcionalizado com os diferentes organossilanos, e os resultados mais satisfatórios foram obtidos para o nanocompósitos contendo rGO/APTES.Dissertação Microestrutura e propriedades dos compósitos WC-10%CrMnFeCoNi preparados por moagem de alta energia e sinterização SPS(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-12-30) Vieira, Pâmala Samara; Mashhadikarimi, Meysam; Silva, Bismarck Luiz; http://lattes.cnpq.br/4377238190630005; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; https://orcid.org/0009-0009-6365-2691; http://lattes.cnpq.br/9791896377375104; Gomes, Uilame Umbelino; Filgueira, MarcelloAs ligas metálicas, tradicionalmente, apresentam uma matriz principal, com adições de elementos secundários para melhorar suas propriedades. No entanto, as ligas de alta entropia (LAE) desafiam esse paradigma ao utilizar múltiplos elementos principais, criando uma solução sólida simples, o que resulta em características e propriedades excelentes. Pesquisas têm explorado o potencial das ligas de alta entropia como substitutas do ligante cobalto (Co) no metal duro de carbeto de tungstênio (WC). Nessa perspectiva, este trabalho teve como objetivo estudar a liga de alta entropia (CrMnFeCoNi) e seu uso como substituta para o ligante convencional no metal duro obtidos por moagem de alta energia (MAE) e sinterização via SPS. As análises foram realizadas através da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), da Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Difração de Raios-X (DRX). As propriedades mecânicas foram avaliadas através da dureza Vickers. A MAE, realizada por 10, 20 e 30 horas, mostrou-se eficaz na formação da LAE, promovendo deformação, fraturas e soldagem a frio das partículas. Após 30 horas de moagem, a fase CFC da liga foi predominante, com uma amorfização das fases secundárias. No compósito WC-10%CrMnFeCoNi, a MAE influenciou a morfologia e o tamanho das partículas, resultando em boa dispersão das fases e alta incorporação da liga nas partículas de WC, mesmo com apenas 10 minutos de mistura. A análise por DRX revelou as fases WC e LAE, sem indicações de reações químicas ou impurezas. A sinterização a resultou em microestruturas quase uniformes, com boa dispersão das partículas de WC na matriz ligante e baixa porosidade. O compósito com LAE moída por 30 horas mostrou melhor homogeneização e dispersão das fases, o que favoreceu a sinterização e reduziu a porosidade em comparação com as outras amostras. A análise de EDS confirmou esses resultados. Os valores de dureza das amostras variaram, sendo 1786,9 HV1 (10 horas), 1643 HV1 (20 horas) e 1864 HV1 (30 horas). O melhor resultado foi observado para o compósito produzido com a LAE moída por 30 horas, pois apresentou maior homogeneização e menor porosidade, como consequência um aumento na dureza.Dissertação Desenvolvimento de novos materiais a base de zeólita, mordenita e hidróxidos duplos lamelares para adsorção de CO2(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-07-01) Silva, Geneyse Grazielle Cruz Monteiro da; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/3965793229969775; Nascimento, Rubens Maribondo do; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; Bieseki, Lindiane; Penha, Fábio GarciaA pesquisa e o desenvolvimento de novos materiais são fundamentais para enfrentar os desafios tecnológicos e ambientais contemporâneos. Nesta dissertação, foi explorado o desenvolvimento de novos materiais baseados em zeólita, mordenita e Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL). Estes materiais são reconhecidos por suas propriedades únicas e potencialidades em diversas aplicações, desde catálise até armazenamento de íons. Utilizando uma abordagem multidisciplinar, foram investigados métodos de síntese, caracterização e aplicações potenciais desses materiais. A síntese foi realizada empregando metodologias usadas em estudos anteriores. A caracterização abrangeu uma ampla gama de técnicas analíticas, incluindo microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TGA) e tamanho de partícula (PSD). Os resultados obtidos a partir das técnicas de caracterização revelaram materiais com estruturas bem definidas, morfologias controladas e propriedades específicas, demonstrando seu potencial em diversas aplicações tecnológicas. Em relação à análise de adsorção de CO2 os materiais demonstraram potencial para aplicação na área. Esta dissertação contribui para o avanço do conhecimento científico e tecnológico na área de materiais, oferecendo novas perspectivas para o desenvolvimento de tecnologias mais eficientes e sustentáveis.Dissertação Obtenção de compósito híbrido PEAD/mAlgas/MMT-Ag/PE-g-MAH(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-03-08) Lamas, Bruna Luz Carreras; Ito, Edson Noriyuki; https://orcid.org/0000-0001-7784-9035; http://lattes.cnpq.br/7249500407405478; http://lattes.cnpq.br/3708679379618398; Viana, Graco Aurélio Câmara de Melo; Gomes, Felipe Pedro da CostaOs compósitos híbridos poliméricos são formados por várias fases de composições diferentes nas quais a interação interfacial entre esses materiais é um dos fatores que determinam as propriedades finais. O estudo das modificações interfaciais é de extrema importância para o desenvolvimento de um material com qualidade técnica para aplicação industrial. O objetivo desse trabalho foi a obtenção de compósitos híbridos com matriz de polietileno de alta densidade (PEAD), variando as composições e concentrações de tipos de cargas, isto é, as microalgas (mAlgas), argila montmorilonita organofílica (MMT), argila montmorilonita tratada com nanopartículas de prata (MMT-Ag) e a utilização do polietileno enxertado com anidrido maleico (PE-g-MAH), como agente de compatibilização interfacial, visando o estudo das interações interfaciais correlacionadas com as propriedades mecânicas e reológicas dos compósitos híbridos poliméricos. As formulações em massa foram variadas de 2 e 4% de mAlgas, 2 e 4% de MMT, 3% de MMT-Ag e 3% de PE-g-MAH. As misturas foram realizadas em extrusora dupla rosca e corpos de prova foram produzidas por moldagem por injeção. As caracterizações das cargas foram realizadas por medidas de índice de fluidez (MFI), difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS) e as caracterizações das formulações dos compósitos foram MFI, DRX, FRX, MEV, EDS, tração uniaxial e dureza Shore D. Os resultados mostraram que as mAlgas corroboram para aumento na fluidez, enquanto as MMT diminuem a fluidez durante o processamento no estado fundido. Os compósitos híbridos com o uso do PE-g-MAH apresentaram uma menor fluidez, onde os compósitos PEAD/MMT/PE-g-MAH apresentaram menor fluidez, isto é, os resultados mostraram uma interação reativa do anidrido maleico com as mAlgas e as MMT. As caracterizações mecânicas avaliaram a influência do formato, tipos de cargas e interação interfacial com as propriedades dos compósitos híbridos PEAD/mAlgas/MMT-Ag/PE-g-MAH, elucidando as interações entre os componentes deste sistema complexo de misturas.Dissertação Obtenção do carbeto de alta entropia (TiVTaNbW)C via moagem de alta energia(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-11-07) Marques, Anderson Costa; Mashhadikarimi, Meysam; Nascimento, Rubens Maribondo do; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; https://orcid.org/0000-0002-8846-658X; http://lattes.cnpq.br/4372440881887239; Paskocimas, Carlos Alberto; Filgueira, Marcello; Gomes, Uilame UmbelinoOs carbetos cerâmicos baseados em ligas de alta entropia representam uma nova classe de materiais que desperta grande interesse na comunidade científica e em setores como o aeroespacial, revestimentos de ligação por spray térmico, moldes e matrizes de alta temperatura, ferramentas de corte, escudos resistentes a danos por radiação. Diversas composições de carbetos são produzidas por diferentes métodos de processamento. Este estudo busca obter o Carbeto de Alta Entropia (CAE) equimolar, (TiVTaNbW)C, via da Moagem de Alta Energia (MAE), utilizando pós metálicos precursores. A MAE ocorre em duas etapas: a primeira com a formação da liga de alta entropia (TiVTaNbW), com ciclos de 6, 12 e 18 horas; e a segunda com a obtenção do CAE, analisado com ciclos de 6 e 12 horas, ambos a 500 RPM. As propriedades do carbeto obtido foram analisadas por Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Spark Plasma Sintering (SPS), Dureza Vickers, Microscopia Confocal e ensaio tribológico de Pino sobre Disco. O DRX revelou picos característicos de carbeto, enquanto o MEV evidenciou regiões de carbeto e distribuição dos elementos na superfície. O FTIR mostrou bandas típicas de ligações metal-carbono, e o SPS melhorou as propriedades do material, alcançando uma dureza Vickers de 16,24 ± 2,01 GPa e um valor de KIC de 6,83 ± 0,73 MPa√m, obtido por análise confocal. O ensaio tribológico de Pino sobre Disco registrou um desgaste de 285,17 μm e coeficiente de atrito de 0,46. Os resultados confirmam que a obtenção do (TiVTaNbW)C por Moagem de Alta Energia é um processo promissor, com potencial para aplicações em setores que exigem alta resistência ao desgaste, corrosão, dureza elevada, estabilidade térmica e resistência à fratura.Dissertação Síntese de nanoplaquetas de óxido de grafeno reduzido (rGO) por diferentes rotas para aplicação em tintas condutoras(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-10-14) Paula, Ygor Matheus Pereira de; Nascimento, Maria Carolina Burgos Costa do; https://orcid.org/0000-0002-4261-1331; http://lattes.cnpq.br/4409025248163428; http://lattes.cnpq.br/1914368867081510; Leite, Amanda Melissa Damião; Silva, Kesia Karina de Oliveira Souto; Fangueiro, RaulO grafeno, material bidimensional que apresenta propriedades excelentes, é uma das formas alotrópicas do carbono. O grafite, o precursor que dá origem ao grafeno, é constituído por diversas camadas de carbonos ligados hexagonalmente, onde cada uma destas caracteriza uma folha de grafeno. Separar essas camadas garantiria a obtenção do grafeno e, com este objetivo, a esfoliação química seguida de redução surgiu como método de síntese em larga escala. A obtenção de óxido de grafeno (GO) envolve a inserção de grupos funcionais oxigenados entre as cadeias de grafite, e sua redução remove parcialmente esses grupos, possibilitando a melhora em suas propriedades. O óxido de grafeno reduzido (rGO), produto da redução do material, apresenta propriedades semelhantes ao grafeno e, dentre elas, está a alta condutividade elétrica. As ótimas propriedades do grafeno garantem a este material e seus derivados uma ampla aplicabilidade, principalmente na área de equipamentos eletrônicos e na produção de tintas condutoras. O principal desafio para esta aplicação está relacionado com a dificuldade de produção desses materiais em larga escala e com uma morfologia que favoreça suas propriedades elétricas. Para a aplicação específica de tintas condutoras, a escolha da formulação ideal também é um fator desafiador, devendo-se levar em conta aspectos como qualidade da dispersão do material na base escolhida, propriedades finais obtidas e o custo-benefício relacionado. Neste trabalho, a síntese de GO e nanoplaquetas de rGO foi abordada, tendo sido escolhidos dois métodos de redução para a produção do rGO: redução térmica e redução química utilizando ácido ascórbico como agente redutor. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-x (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia Raman foram realizadas, constatando-se a qualidade dos materiais sintetizados por meio de diferentes rotas. Resultados satisfatórios foram obtidos por meio da avaliação do comportamento hidrofílico, da adesão das diferentes composições de tinta ao substrato, e das análises de condutividade elétrica das tintas produzidas com GO e nanoplaquetas de rGO.Dissertação Estudo do efeito do teor de diferentes reforços (WC E NbC) e da moagem de alta energia nas propriedades mecânicas e elétricas dos compósitos com matriz metálica de cobre(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-09-18) Silva, Thalita Queiroz e; Mashhadikarimi, Meysam; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; http://lattes.cnpq.br/5763433926920164; Paskocimas, Carlos Alberto; Filgueira, MarcelloOs compósitos produzidos com matriz de cobre, reforçados com materiais cerâmicos e refratários, são promissores para uso em condutores elétricos devido à combinação de excelentes propriedades térmicas e elétricas, além de alta resistência ao desgaste mecânico. Diversos pesquisadores têm estudado a utilização de diferentes reforços na fabricação desses compósitos, visando melhorar essas propriedades. Este trabalho teve como objetivo investigar a aplicabilidade de dois tipos de reforços (WC e NbC) em compósitos de matriz metálica de cobre, fabricados por metalurgia do pó e sinterização por plasma pulsado (SPS), para aplicações em contatos elétricos. O estudo avaliou as variáveis de composição (tipo de reforço e concentração de 5% e 20% em massa) e processamento (tempo de moagem de 5, 10 e 20 horas). As análises foram realizadas usando Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX) com refinamento Rietveld. As propriedades mecânicas foram avaliadas através da microdureza Vickers. Os resultados de microscopia dos pós compósitos revelaram que as partículas de Cu foram severamente deformadas, enquanto as partículas cerâmicas (WC e NbC) foram fragmentadas e incorporadas à fase de Cu devido à MAE. A análise de DRX mostrou picos característicos dos compósitos, com aumento dos valores de largura à meia altura (FWHM), redução dos tamanhos dos cristalitos e aumento da microdeformação das fases. A técnica de FRX indicou uma possível contaminação dos pós compósitos devido ao meio de moagem. Os resultados microestruturais indicaram um aumento na porosidade dos compósitos com o aumento dos teores de reforço e tempo de moagem. Houve um aumento significativo nos valores médios de microdureza Vickers para quase todos os compósitos, em comparação com o Cu puro. O compósito com 20% em massa de NbC moído por 20 horas apresentou a maior microdureza, com 189,7 HV na superfície e 178,4 HV na seção transversal. Já condutividade elétrica dos compósitos obtidos diminui principalmente com o aumento da adição de carbetos.Dissertação Optimização da degradação fotocatalítica do levofloxacino através da heteroestrutura de Bi2WO6/CuO(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-07-31) Wilson, Rebecca Roberta Ysraelle Oliveira Verde; Motta, Fabiana Villela da; Delmonte, Mauricio Roberto Bomio; https://orcid.org/0000-0002-3523-737X; http://lattes.cnpq.br/9918299069511517; http://lattes.cnpq.br/5053372623203630; Bohn, Felipe; Lovisa, Laura XimenaO descarte inadequado de resíduos farmacêuticos contendo antibióticos contamina sistemas aquáticos, promovendo o aparecimento de superbactérias resistentes. A fotocatálise heterogênea (FH) e as heteroestruturas binárias emergem como estratégias promissoras para degradar esses contaminantes de forma eficiente. Neste estudo, uma estrutura de nanofolhas de CuO foi decorada com nanoflores de Bi2WO6 para formar heteroestruturas n-p de Bi2WO6/CuO através de um processo simples em duas etapas, utilizando uma abordagem hidrotermal assistida por micro-ondas (SHAM). Os fotocatalisadores sintetizados foram avaliados através da degradação do antibiótico levofloxacino como poluente alvo sob irradiação solar. As propriedades ópticas dos fotocatalisadores BWO/CuO foram avaliadas por UV-Vis e FL, enquanto a morfologia estrutural foi analisada por MEV-FEG. Os resultados de DRX e FT-IR corroboram, indicando a cristalinidade e a pureza das amostras obtidas pela SHAM. Os difratogramas de Raios-X mostraram a obtenção de fases cristalinas de β-Bi2WO6 ortorrômbica e β-CuO monoclínica, sem presença de fases secundárias. As imagens de MEV-FEG das heteroestruturas revelaram uma morfologia que se assemelha a uma flor tridimensional com nanofolhas aglomeradas, as quais são derivadas das amostras puras. Análises de BET indicaram que a amostra BW/Cu-10 possui a maior área superficial entre as heteroestruturas, o que explica seu desempenho fotocatalítico superior. A degradação do levofloxacino por BW/Cu-10 atingiu 95% de eficiência em 120 minutos. As capacidades fotocatalíticas aprimoradas das heteroestruturas BWO/CuO foram atribuídas à construção de uma heterojunção n–p, à separação eficaz de cargas de acordo com o mecanismo do tipo n-p e ao tempo de vida prolongado dos portadores, o que suprimiu eficientemente a recombinação de elétrons/buracos fotoinduzidos. As heteroestruturas BWO/CuO obtidas foram estáveis durante quatro ciclos consecutivos com capacidade de degradação quase constante. Portanto, devido às suas promissoras capacidades fotocatalíticas, BWO/CuO são fotocatalisadores adequados para aplicações de tratamento ambiental.Dissertação Avaliação do desempenho anticorrosivo de revestimentos de epóxi contendo microcápsulas poliméricas de poli(ureiaformaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB)(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-05-17) Moreira, Vandicleya Alves; Nascimento, Maria Carolina Burgos Costa do; Castro, Nicolau Apoena; http://lattes.cnpq.br/3740711945494961; https://orcid.org/0000-0002-4261-1331; http://lattes.cnpq.br/4409025248163428; https://orcid.org/0009-0009-1395-4253; http://lattes.cnpq.br/2826911178541780; Schiavon, Maria Ingrid Rocha BarbosaA corrosão dos metais é um dos principais desafios enfrentados pela indústria, podendo causar graves falhas estruturais e grandes prejuízos econômicos. Um dos métodos de prevenção contra a corrosão mais empregados são os revestimentos anticorrosivos, que podem ser do tipo inorgânico, orgânico ou híbrido. Os revestimentos orgânicos apresentam vantagens como fácil aplicação e um bom custo-benefício, porém, esses revestimentos são suscetíveis a danos causados por fatores mecânicos ou ambientais, que podem comprometer a proteção por barreira contra a corrosão. Para contornar esse problema, revestimentos anticorrosivos contendo materiais autorreparáveis, como as microcápsulas poliméricas, vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureiaformaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) previamente sintetizadas por polimerização in situ, em 11 condições de síntese resultantes de um planejamento fatorial completo, foram aplicadas em revestimentos à base de epóxi para avaliação da eficiência anticorrosiva em substratos metálicos. Os revestimentos contendo as microcápsulas foram aplicados em substratos de aço, previamente limpos e preparados, pelo método de dip coating. As propriedades anticorrosivas dos revestimentos e o desempenho das microcápsulas foram avaliados mediante ensaio de corrosão por imersão em solução salina, após a simulação de danos por meio de riscos. Os resultados do ensaio de corrosão mostraram melhores desempenhos para os revestimentos contendo as microcápsulas obtidas nas condições de síntese PUF/ENB 1 e PUF/ENB 9. Análises por estereoscopia e microscopia óptica apresentaram boas dispersões dessas microcápsulas nas regiões dos riscos, o que contribuiu para o melhor desempenho dos revestimentos. Análises por microscopia eletrônica de varredura apresentaram maiores detalhes da interface entre revestimento e substrato metálico e reforçaram o que havia sido observado nos resultados de ensaio de corrosão.Dissertação Avaliação microestrutural e mecânica de pastas de cimento contendo cinza da casca do arroz e silica flour para poços geotérmicos(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-01-15) Lins, Eduardo Jorge da Cunha; Martinelli, Antônio Eduardo; https://orcid.org/0000-0003-3885-9104; http://lattes.cnpq.br/0022988322449627; http://lattes.cnpq.br/8581862005616589; Freitas, Júlio Cézar de Oliveira; Santiago, Rodrigo César; Costa, Bruno Leonardo de SenaA operação de cimentação é uma etapa fundamental para construção de um poço geotérmico. Sua importância abrange desde fatores como a estabilidade mecânica, como a sustentação dos revestimentos e formações rochosas, até o isolamento hidráulico dos diferentes intervalos perfurados, restringindo o movimento de fluidos entre as formações. Dentre os materiais mais utilizados para aplicação em poços geotérmicos, podem ser destacadas as blendas contendo cimento Portland e silica flour. Essa mistura é utilizada para o controle da retrogressão, processo que consiste na redução da resistência à compressão das pastas de cimento quando submetidas a altas temperaturas, comuns em poços geotérmicos, que podem alcançar facilmente temperaturas de até 3000C. A Cinza da Casca de Arroz (CCA) é uma fonte sustentável de sílica que vem sendo amplamente aplicada em substituição parcial ao cimento como alternativa à sílica cristalina, reduzindo a produção de cimento Portland. Assim, o objetivo desse trabalho consiste em desenvolver blendas cimentícias com proporções variadas de silica flour e CCA para aplicação em cenários de poços geotérmicos. As pastas foram submetidas a 300 0C e 2000 psi por 7, 14 e 28 dias e após esse período foram realizados ensaios de resistência à compressão e caracterizações físico-químicas a partir das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-x (DRX). O incremento da concentração de CCA nas blendas aumentou a resistência mecânica em até 4 vezes quando comparadas com a pasta de referência (apenas água e cimento) além de se mostrar superior mecanicamente quando comparadas às blendas que continham somente a silica flour. Foi notado, também, que essa interação formou uma microestrutura mais densa além de manter as microestruturas características de materiais cimentícios submetidos a altas temperaturas, corroborando para os resultados de resistência à compressão. Com base no exposto, as blendas contendo CCA e SF se apresentam como uma alternativa sustentável para aplicação em cenários de poços geotérmicos.Dissertação Análise da produção de scaffolds porosos por impressão 3D(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-08-18) Bezerra, Isaac de Santana; Ito, Edson Noriyuki; https://orcid.org/0000-0001-7784-9035; http://lattes.cnpq.br/7249500407405478; https://orcid.org/0000-0002-9542-6017; http://lattes.cnpq.br/3484566484081519; Vilar, Caroline Dantas; http://lattes.cnpq.br/7861700022912054; Silva, Erik dos Santos; Gomes, Felipe Pedro da CostaEste trabalho analisou a viabilidade da produção de scaffolds porosos por impressão 3D (IMP3D) via modelagem por fusão e deposição (FDM) de poli(ácido lático) (PLA) com agente expansor azodicarbonamida (AZDN). Foi realizada uma seleção de matriz polimérica com base em ensaios mecânicos, reológicos e morfológicos, comparando o poli(acrilonitrila-co-butadieno-co- estireno) (ABS), poli(tereftalato de etileno) grau garrafa (PETG) e PLA, tanto por moldagem por injeção, quanto por IMP3D, utilizando-se bicos nos diâmetros de 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0. Após ponderar a eficiência produtiva, a processabilidade, e os resultados mecânicos obtidos, foram selecionados a IMP3D e o PLA como técnica e material mais adequados para produção de scaffolds porosos. Posteriormente, o PLA foi submetido a um ciclo fechado de cinco processamentos consecutivos em extrusora dupla rosca, verificando-se pelas mudanças visuais e reológicas, que o material manteve boas propriedades reológicas após os ciclos térmicos. Foi realizada a mistura do PLA com o agente expansor AZDN em extrusora dupla rosca, e plastificado em extrusora mono rosca, obtendo-se filamentos de PLA com AZDN inerte, para posterior impressão dos scaffolds porosos, nas proporções em porcentagem por cem de resina (PCR) de: 100/0; 100/2; 100/4; 100/6; 100/8. Foram realizadas as caracterizações reológicas, morfológicas e de tração uniaxial dos materiais desenvolvidos, notando-se o aumento da viscosidade do PLA quando submetido a mais ciclos térmicos. As morfologias apontaram para um maior surgimento de poros para as composições com maior concentração de AZDN, de forma que os poros maiores se apresentaram preferencialmente nas regiões centrais dos filamentos, além de evidenciar que o controle de temperatura influencia no tamanho dos poros obtidos, alcançando-se estruturas porosas biodegradáveis e biocompatíveis.Dissertação Efeito da dopagem de zinco e níquel nas propriedades fotocatalíticas e antimicrobiana da hidroxiapatita(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-07-31) Nicácio, Tanara Caroline Nunes; Motta, Fabiana Villela da; Delmonte, Mauricio Roberto Bomio; https://orcid.org/0000-0001-9016-4217; http://lattes.cnpq.br/9558299312183852; https://orcid.org/0000-0002-3523-737X; http://lattes.cnpq.br/9918299069511517; http://lattes.cnpq.br/6775126787399065; Marques, Ana Paula de Azevedo; Melo, Maria Celeste Nunes deA hidroxiapatita nanoestruturada (HAp) vem sendo estudada em tecnologias avançadas na área catalítica e no campo da biomedicina, como fármacos e transportadores de proteínas. A hidroxiapatita é um biomaterial promissor, devido suas características de biocompatibilidade e bioatividade. Neste trabalho, nanopartículas de HAp foram sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas e dopadas com diferentes concentrações de íons de zinco e níquel. As amostras foram caracterizadas pela técnica de difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e pela microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), respectivamente. As propriedades ópticas foram analisadasna região do UV-Vis paracalcular o valor da energia de gap. O método hidrotérmico empregado neste trabalho mostrou-se eficiente para a obtenção das nanopartículas de HAp. Os padrões de DRX juntamente com o refinamento estrutural, mostraram a formação HAp para todas as amostras, que corresponde a estrutura cristalina hexagonal. Não houve formação defase secundária, indicando que a dopagem ocorreu com sucesso. Os espectros no FTIR indicaram que dopagem de Zn2+ e Ni2+ na rede da HAp não alterou os modos vibracionais dos principais grupos funcionais de HAp. As micrografias do MEV-FEG ilustraram uma aglomeração das partículas com o aumento da porcentagem de íons dopantes na estrutura, apresentando formatos de nanobastões. A energia de gap da HAp dopada e co-dopada com zinco e níquel variou entre 5,75 eV e 3,26 eV. Foram investigadas as propriedades fotocatalíticas através da degradação do corante azul de metileno (MB) sob irradiação UV e solar, bem como também a atividade antimicrobiana frente às bactérias gram positivas (Staphylococcus aureus) e gram negativas (Escherichia coli). Os resultados da atividade fotocatalítica indicaram 66,81% de degradação do corante MB sob irradiação UV para a amostra H5Z e 97,85% de degradação quando submetida a irradiação solar. Para analisar a aplicabilidade de reutilização dos fotocalisadores, as amostras foram submetidas a três ciclos de reuso. A amostra H5Z apresentou 55 % de eficiência após os ciclos de reuso. Os resultados da atividade antimicrobiana mostraram que as amostras H5Z, H5Z5N, H10Z5N e H15Z5N apresentaram um halo de inibição 18,5; 14,5; 18 e 17mm, respectivamente, frente às bactérias Gram negativa (Escherichia coli), indicando o efeito antibacteriano das amostras com maiores porcentagens de zinco na estrutura de HAp sintetizadas. As amostras não apresentaram ação antimicrobiana frente às bactérias S.aureus.