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Título: Obtenção de carbonos mesoporosos funcionalizados para aplicação em sensores eletroquímicos na detecção de contaminantes emergentes
Autor(es): Dantas, João Edson Tavares Sousa
Orientador: Huitle, Carlos Alberto Martinez
Palavras-chave: Eletroquímica;Eletroanálise;Cafeína;Ácido salicílico;Carbonos mesoporosos
Data do documento: 16-Jul-2021
Editor: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Referência: DANTAS, João Edson Tavares Sousa. Obtenção de carbonos mesoporosos funcionalizados para aplicação em sensores eletroquímicos na detecção de contaminantes emergentes. 2021. 89f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2021.
Resumo: A sílica mesoporosa SBA-15 foi sintetizada através do método hidrotérmico e utilizada como molde rígido para síntese do carbono mesoporoso CMK-3 através da rota nanocasting. Os materiais sintetizados mantiveram a estrutura de poros hexagonal. O CMK-3 foi organofuncionalizado utilizando anidrido malêico e reagentes redutores para gerar grupos carboxílicos e causar a sua redução, formando a amostra denominada CMK-3RED. Tanto a síntese como a modificação dos carbonos mesoporosos foram comprovados através de difração de raios X (DRX), termogravimetria (TG), espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os espectros de DRX confirmam que o material carbonáceo CMK-3 manteve a estrutura da SBA-15, confirmados pelas imagens do MEV. A amostra CMK-3RED teve alteração da morfologia em virtude da modificação química realizada, sendo confirmado por DRX, MEV e TG. A aplicação destes materiais foi feita no campo eletroquímico. Na eletroanálise dos analitos cafeína e ácido salicílico foi empregado um eletrodo de carbono vítreo, o qual foi modificado através do método drop-casting com as amostras CMK-3 e CMK-3RED em uma concentração de 2 mg de amostra para 1 ml de solvente. A voltametria pulso diferencial mostrou que o eletrodo modificado com a amostra CMK-3 obteve melhores resposta, com um limite de detecção de 8,86% a 24,99% melhor que o eletrodo sem modificação.
Abstract: The mesoporous silica SBA-15 was synthesized through hydrothermal method and used as template for the synthesis of the mesoporous carbon, CMK3, through nanocasting route. The synthesized materials kept the hexagonal pore structure. The CMK-3 was organofunctionalized using maleic anhydride and reducing reagents in order to generate carboxylic groups and to cause its reduction, forming the sample labeled as CMK-3RED. Both synthesis and modification of mesoporous carbons were proven by X-ray Diffractometry (XRD), thermogravimetry (TG), Raman spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM). The XRD spectra confirm that the carbonaceous material CMK-3 kept the same structure morphology of SBA-15, confirmed by the SEM images. The CMK3RED had morphology alteration due to its chemical functionalization, which was confirmed by XRD, SEM and TG. The application of these materials was in electrochemistry. In the electroanalysis of caffeine and salicylic acid analytes was used a glassy carbon electrode, which was modified through drop casting method with the mesoporous carbons CMK-3 and CMK-3RED with a concentration of 2 mg of sample in 1 ml of solvent. The differential pulse voltammetry showed that the modified electrode with the CMK-3 sample had better results, with a detection limit of 8,86% to 24,99% better than the unmodified electrode.
URI: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/46804
Aparece nas coleções:PPGQ - Mestrado em Química

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