Síntese de carbetos de tungsténio e nióbio a baixa temperatura, através de reação gás-sólido em reator de leito fixo

Medeiros, Francisca de Fátima Pegado de

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Title:	Síntese de carbetos de tungsténio e nióbio a baixa temperatura, através de reação gás-sólido em reator de leito fixo
Other Titles:	Synthesis of tungsten and niobium carbides at low temperature, through gas-solid in a fixed bed reactor
Authors:	Medeiros, Francisca de Fátima Pegado de
Advisor:	Souza, Carlson Pereira de
Keywords:	Carboneto;Carbeto de nióbio;Carbetos de metais refratários;Reações gás-sólido;Síntese e caracterização
Issue Date:	3-May-2002
Publisher:	Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citation:	MEDEIROS, Francisca de Fátima Pegado de. Síntese de carbetos de tungsténio e nióbio a baixa temperatura, através de reação gás-sólido em reator de leito fixo. 2002. 144f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2002.
Portuguese Abstract:	Este trabalho apresenta um novo método de produção de carbetos de metais refratários (W e Nb) em baixa temperatura, a partir de reagentes mais reativos, através de reações gás-sólido. A reação gás-sólido ocorre entre os reagentes sólidos contendo tungsténio (W) e nióbio (Nb) e uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogénio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono. Foram produzidos a partir deste novo método os carbetos de nióbio (NbC) e tungsténio (WC) em temperaturas e tempos inferiores (entre 820° e 950°C - 1 a 2 horas) comparado ao método clássico, o qual é baseado em reação no estado sólido, controlada pela difusão e transformações de fases. Pelo método clássico são necessários altas temperaturas (acima de 1400°C) e longos tempos (acima de 6 horas). Os precursores utilizados na síntese desses carbetos pela reação gás-sólido foram o paratungstato de amónio (APT) e o tris(oxalato)oxiniobato de amónio monohidratado. O primeiro é um produto comercial, produzido a partir do minério de scheelita extraído do município de Currais Novos - RN. O segundo foi produzido neste trabalho, a partir do Nb2O5 comercial. Esses precursores apresentaram alta reatividade, quando utilizados como reagentes sólidos na produção do NbC e WC, devido à forma, e tamanho das partículas (inferior a 2pm) e porosidade. Durante a redução-carbonetação dos precursores ocorre decomposição através da eliminação dos voláteis das moléculas. Isto torna os produtos da decomposição mais porosos e aumenta a área de contado entre o gás e o sólido, elevando a taxa de reação de carbonetação. A evolução das reações envolvidas no processo de redução-carbonetação dos precursores foi estudada, determinando-se as diferentes fases que surgiam em cada etapa do processo. A análise quantitativa das fases foi feita através do método de refinamento Rietveld. O tamanho de cristalito foi determinado para os produtos intermediários e finais da redução-carbonetação. Carbetos com tamanho de cristalitos da ordem de 18nm foram obtidos em pós de alta área superficial específica (35m2/g). Estes pós podem ser usados em ligas de metal duro e em catalisadores. O NbC produzido neste trabalho foi aplicado como inibidor de crescimento de grão comercial. Também foi estudada a no compósito WC-Co, exibindo eficiência comparável ao NbC de origem influência de alguns parâmetros de síntese tais como a temperatura, massa de precursor, fluxo referente a mistura gasosa (H2/CH4) e fluxo de metano (CH4) sobre o tempo de reação.
Abstract:	This work presents a method for producing carbides of tungsten and niobium at low temperature through a gas-soiid reaction by using more reactive raw materiais. The reaction occurs between a solid W and Nb containing product and a H2/CH4 gaseous mixture. Hydrogen acts as a reducer and methane acts as a carburizer agent. Niobium and tungsten carbides were produced in the temperature range of 820° - 950°C for a reaction time between 1 and 2 hours. These values are much lower than the temperature and time used in the conventional technique for producing these carbides (above 1400°C and longer than 6 hours). The conventional method is based on solid State reaction, controlled by diffusion and phase transformation. Ammonium paratungstate (APT) and ammonium (tris)oxalateoxiniobate are the source of tungsten and niobium respectively. APT is a commercial product and the niobium precursor was synthesized from a commercial Nb2O5. These materiais are highly reactive powders. During the reduction and carburization reactions the precursors decompose. Gases are evolved and the particles become porous. The high surface area ofthe solid increases the contact area between the solid and gaseous reactants. Thus, the reaction rate is increased. The process of carburization was studied. The steps of the reduction and carburization reactions were determined. The influence of some parameters such as temperature, precursor charge, gas flow and H2/CH4 ratio on the reaction time was investigated. The intermediate phases and evolved phases were identified. The percent amount and the crystallite size of the intermediate phases were determined by the Rietveld refinement method and the broadness of X Ray diffraction peaks, respectively. Carbide powders with high specific surface area (35m2/g) and small crystallite size (18nm) were produced. These carbides can be used in hardmetal alloys and in catalysis. The niobium Carbide powder was used as WC grain growth inhibitor in a hardmetal alloy. Its performance was comparable with that of a commercial NbC powder.
URI:	https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/49153
Appears in Collections:	PPGEQ - Doutorado em Engenharia Química

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