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Título: Estudo da sinterização de Ce(1-x)GdxO2-(x/2) (x = 0; 0,1; 0,2) pela técnica de campo elétrico assistido
Autor(es): Fernandes, Ednaldo Silva
Palavras-chave: CGO;Sinterização;Campo elétrico;Dilatometria;Densidade;Tamanho de grão;SOFC
Data do documento: 30-Mar-2016
Citação: FERNANDES, Ednaldo Silva. Estudo da sinterização de Ce(1-x)GdxO2-(x/2) (x = 0; 0,1; 0,2) pela técnica de campo elétrico assistido. 2016. 125f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016.
Resumo: Ceria powders doped with 0% (CeO2); 10% (CGO10) or 20% (CGO20) of gadolinia mol were synthesized by the Pechini method. The calcined powders, as-synthesized and ground / sieved were characterized by XRD, BET, TG and DTG. materials tablets particulate ground / sieved and as-synthesized were pressed uniaxially at 210 MPa, and then sintered to 1400 ° C with a heating rate of 5 ° C / min in dilatometer with and without DC electric field action. The applied electric fields were 0; 10; 30 and 50 Vcm-1. The values of the intensity of electric current and electric potential difference was recorded as a function of temperature. The densities of the pellets, the green and sintered, were calculated using the geometric method. Microstructural characterization of sintered samples was performed by scanning electron microscopy (SEM), with the average grain size measured by image analysis in ImageJ software. The achieved densities values suggest that the milling / sieving provides enhanced sintering rate regardless of the composition and the value of the applied electric field. The results suggest that the application of the electric field during sintering promotes greater densification, ground / sieved powder or powder without grinding, regardless of composition, and that the greater the value of the electric field, the greater the densification of the material. The delayed doping of ceria grain growth during sintering in conventional dilatometer, tablets with milled powder / or sieved powder without milling. This delay in grain growth was attributed to the phenomenon "drag solute." The sintering of pressed pellets of ground / sieved powder, under the action of an electric field, provided delayed grain growth for all compositions. Despite the electric field action significantly slow the grain growth rate, different electric field values did not cause significant differences in the rate. This phenomenon was not observed when powder without grinding was used. To delayed grain growth when sintering under the influence of the electric field, it was attributed to the higher temperature at the grain boundaries which reduces the free energy of the grain boundary diffusion. The joint action grinding / sieving and application of DC electric field was efficient for retarding grain growth of the compositions and increase the densification rate, as compared to conventional sintering. The powder sintering of ceria (ground / sieved) by applying a DC electric field (in non-isothermal conditions between 30 and 1400 ° C) proved to be a promising alternative for obtaining ceramic with reduced grain size and relative densities exceeding 90%.
metadata.dc.description.resumo: Pós de céria dopada com 0% (CeO2); 10% (CGO10) ou 20% (CGO20) em mol de gadolínia foram sintetizados pelo método Pechini. Os pós calcinados, como-sintetizados e moídos/peneirados foram caracterizados por DRX, BET, TG e DTG. Pastilhas de materiais particulados moídos/peneirados e como-sintetizados foram prensadas uniaxialmente com 210 MPa, e em seguida sinterizadas até 1400 ºC com taxa de aquecimento de 5 ºC/min em dilatômetro sem e com a ação de campo elétrico DC. Os campos elétricos aplicados foram de 0; 10; 30 e 50 Vcm-1. Os valores da intensidade de corrente elétrica e diferença de potencial elétrico foram registrados em função da temperatura. As densidades das pastilhas, a verde e sinterizada, foram calculadas pelo método geométrico. A caracterização microestrutural das amostras sinterizadas foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), com o tamanho médio de grão avaliado por análise de imagem no software ImageJ. Os valores de densidades alcançados sugerem que a moagem/peneiramento proporciona maior taxa de sinterização independentemente da composição e do valor do campo elétrico aplicado. Os resultados obtidos sugerem que a aplicação de campo elétrico durante a sinterização promove maior densificação, pó moído/peneirado ou pó sem moer, independentemente da composição, e, que quanto maior é o valor do campo elétrico, maior é a densificação do material. A dopagem da céria retardou o crescimento dos grãos durante a sinterização convencional no dilatômetro, pastilhas com pó moído/peneirado ou com pó sem moer. Este retardo no crescimento de grão foi atribuído ao fenômeno “drag solute”. A sinterização das pastilhas prensadas com pó moído/peneirado, sob a ação de um campo elétrico, proporcionou retardo no crescimento de grão para todas as composições. Apesar da ação do campo elétrico retardar significativamente a taxa de crescimento de grão, os diferentes valores de campo elétrico não causaram diferenças significativas a esta taxa. Este fenômeno não foi observado quando pó sem moer foi usado. Ao retardo no crescimento de grão, quando da sinterização sob efeito do campo elétrico, foi atribuído à maior temperatura nos contornos de grão que reduz a energia livre de difusão de contorno de grão. A ação conjunta moagem/peneiramento e aplicação de campo elétrico DC se mostrou eficiente para retardar o crescimento de grão das composições e aumentar a taxa de densificação, em relação à sinterização convencional. A sinterização de pós à base de céria (moídos/peneirados) com aplicação de um campo elétrico DC (em condições não isotérmicas entre 30 e 1400 °C) mostrou-se um alternativa bastante promissora para a obtenção de cerâmicas com reduzido tamanho de grão e densidades relativas superiores a 90%.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21783
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