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Título: Contribuições sobre estudos térmicos (TG/DTG, DTA, DSC e DSC-Fotovisual) da rifampicina e seus principais produtos de degradação
Autor(es): Porto, Dayanne Lopes
Palavras-chave: RIFAMPICINA. 3-FORMILRIFAMICINA. RIFAMPICINA QUINONA. RIFAMPICINA N-ÓXIDO. ANÁLISE TÉRMICA;RIFAMPICIN. 3-FORMYLRIFAMYCIN. RIFAMPICIN QUINONE. RIFAMPICIN N-OXIDE. THERMAL ANALYSIS
Data do documento: 24-Mar-2014
Editor: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citação: PORTO, Dayanne Lopes. Contribuições sobre estudos térmicos (TG/DTG, DTA, DSC e DSC-Fotovisual) da rifampicina e seus principais produtos de degradação. 2014. 141 f. Dissertação (Mestrado em Bioanálises e Medicamentos) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2014.
Resumo: Since its synthesis over 48 years rifampicin has been extensively studied. The literature reports the characterization of thermal events for rifampicin in nitrogen atmosphere, however, no characterization in synthetic air atmosphere. This paper aims to contribute to the thermal study of rifampicin through thermal (TG / DTG, DTA, DSC and DSC - FOTOVISUAL ) and non-thermal (HPLC, XRPD , IR - FTIR , PCA) and its main degradation products ( rifampicin quinone , rifampicin N-oxide 3- formylrifamicin). Rifampicin study was characterized as polymorph form II from techniques DSC, IR and XRPD. TG curves for rifampicin in synthetic air atmosphere showed higher thermal stability than those in N2, when analyzed Ti and Ea. There was characterized as overlapping events melting and recrystallization under N2 with weight loss in the TG curve, suggesting concomitant decomposition. Images DSCFotovisual showed no fusion event and showed darkening of the sample during analysis. The DTA curve in synthetic air atmosphere was visually different from DTA and DSC curves under N2, suggesting the absence of recrystallization and melting or presence only decomposition. The IV - FTIR analysis along with PCA analysis and HPLC and thermal data suggest that rifampicin for their fusion is concomitant decomposition of the sample in N2 and fusion events and recrystallization do not occur in synthetic air atmosphere. Decomposition products studied in an air atmosphere showed no melting event and presented simultaneously to the decomposition initiation of heating after process loss of water and / or solvent, varying the Ti initiating events. The Coats - Redfern , Madsudhanan , Van Krevelen and Herwitz - Mertzger kinetic parameters for samples , through the methods of OZAWA , in an atmosphere of synthetic air and / or N2 rifampicin proved more stable than its degradation products . The kinetic data showed good correlation between the different models employed. In this way we contribute to obtaining information that may assist studies of pharmaceutical compatibility and stability of substances
metadata.dc.description.resumo: estudada. Há relatos de estudos focando o desenvolvimento de metodologias analíticas, novas aplicações farmacêuticas, bem como, desenvolvimento de novas formas farmacêuticas. A busca pelo entendimento dascaracterísticas físico-químicas das substâncias tem auxiliado no desenvolvimento de novos produtos farmacêuticos, com segurança, eficácia e qualidade,fornecendo informações úteis sobre síntese e armazenamento. Dentre os produtos de decomposição já conhecidos para rifampicina, temos a rifampicina quinona, rifampicina N-óxido e 3-formilrifampicina, para tais, dados térmicos são escassos na literatura. As técnicas térmicas vêm sendo utilizadas na área farmacêutica em diversas aplicações, como na caracterização de fármacos, determinação do grau de pureza, identificação de polimorfismo, estudos de estabilidade, compatibilidade e cinética de degradação. Este trabalho tem como objetivo contribuir com o estudo térmico da rifampicina através das técnicas térmicas (TG/DTG, DTA, DSC, DSC-Fotovisual)e não térmicas, e seus principais produtos de degradação (rifampicina quinona, rifampicina N-óxido 3-formilrifamicina). A partir de análises DSC, DRX e FTIR foi possível caracterizar a rifampicina estudada como polimorfo II. O conjunto de técnicas térmicas e não térmicas auxiliaram a verificar que parte da rifamipicina é decomposta durante o processo de fusão, em atmosfera de nitrogênio, bem como que, os eventos de fusão e recristalização não ocorrem em atmosfera de ar sintético passando a amostra diretamente a decomposição. Os produtos de decomposição estudados, quando em atmosfera de ar, não apresentaram evento de fusão e, apresentaram vários passos de decomposição, com a ocorrência de eventos exotérmicos e endotérmicos. A partir de curvas TG dinâmicas, foi possível calcular os parâmetros cinéticos para as amostras, através dos métodos de OZAWA, Coats-Redfern, Madsudhanan, Van Krevelen e Herwitz-Mertzger, em atmosfera de ar sintético e/ou nitrogênio. Os dados cinéticos mostraram boa correlação entre os diferentes modelos empregados. Tanto para rifampicina quanto os produtos de degradação estudados, foi caracterizado reação de ordem um
URI: http://repositorio.ufrn.br:8080/jspui/handle/123456789/13506
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