PPGEQ - Mestrado em Engenharia Química
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Dissertação Síntese de zeólitas tipo MFI a partir de fontes alternativas de Si e Al: uma abordagem sustentável para a conversão de biomassa em biocombustíveis e químicos renováveis(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-04-04) Lima, Renata Cibely Freire de; Braga, Renata Martins; Pergher, Sibele Berenice Castellã; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; https://orcid.org/0000-0002-6232-0945; http://lattes.cnpq.br/4603529162393328; http://lattes.cnpq.br/6117670920893429; Padilha, Carlos Eduardo de Araújo; https://orcid.org/0000-0002-9532-3026; http://lattes.cnpq.br/1186888955341616; Toniolo, Fábio Souza; https://orcid.org/0000-0002-3387-4543; http://lattes.cnpq.br/4183846294730007; Mello, Mariele Iara Soares de; https://orcid.org/0000-0002-5979-2474; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181A pirólise catalítica tem se mostrado uma rota promissora para a valorização energética de resíduos lignocelulósicos, como o resíduo do sabugo de milho (RSM). Neste trabalho, foram sintetizadas zeólitas com estrutura MFI a partir de fontes alternativas de silício e alumínio, como bentonita, cinza da casca de arroz (CCA) e clinoptilolita, utilizando o método hidrotérmico, com diferentes tempos de cristalização (24 h, 48 h, 72 h e 7 dias). A zeólita convencional ZSM-5 foi usada como referência. Os materiais sintetizados foram caracterizados por DRX, FRX, MEV e BET. A biomassa (RSM) foi previamente tratada e caracterizada por análise imediata (umidade, voláteis, cinzas e carbono fixo), análise elementar (CHN/O), análise termogravimétrica (TG/DTG) e determinação do poder calorífico. As zeólitas sintetizadas apresentaram estrutura cristalina compatível com o padrão MFI, área superficial entre 261 e 362 m²/g e morfologia semelhante à ZSM-5 padrão. A pirólise analítica catalítica foi realizada a 500 °C, com análise dos produtos por Py-GC/MS. A pirólise catalítica com a zeólita alternativa BC-MFI (bentonita + CCA) reduziu o teor de compostos oxigenados em 36% e nitrogenados em 41%, com aumento de 72% na formação de hidrocarbonetos aromáticos em relação à pirólise convencional. Os resultados demonstram que as zeólitas sintetizadas apresentam desempenho catalítico comparável ao da ZSM-5 convencional, com redução de reagentes padrões e maior sustentabilidade, evidenciando o potencial da reutilização de resíduos como precursores de catalisadores eficientes para a produção de biocombustíveis e compostos químicos renováveis.Dissertação Equilíbrio líquido-vapor no fracionamento de produtos da pirólise do eucalipto(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-09-30) Alves, Layssa Cristine; Chiavone Filho, Osvaldo; http://lattes.cnpq.br/2621516646153655; https://orcid.org/0009-0006-8647-2405; http://lattes.cnpq.br/1147322901242516; Araújo, Alessandro Alisson de Lemos; https://orcid.org/0009-0007-8510-0914; http://lattes.cnpq.br/6204950349091367; Jesus, Anderson Alles de; https://orcid.org/0000-0002-4870-2883; http://lattes.cnpq.br/8705589070925511; Ferreira, Fedra Alexandra de Sousa Vaquero Marado; http://lattes.cnpq.br/0562243793353648; Oliveira, Humberto Neves Maia de; http://lattes.cnpq.br/7302633941782540O bio-óleo, produzido via pirólise da biomassa, é uma alternativa renovável e sustentável frente à crescente demanda energética mundial. Utilizado em biorrefinarias, ele pode substituir parcialmente o petróleo na produção de combustíveis e produtos químicos, contribuindo para a redução das emissões de gases de efeito estufa. Sua obtenção a partir de resíduos agrícolas e florestais favorece a economia circular e a segurança energética, tornando-o essencial na transição para uma matriz energética mais limpa. Para viabilizar seu uso em processos de separação e refino, como a destilação, é fundamental o conhecimento de dados termodinâmicos, especialmente os relacionados ao equilíbrio líquido-vapor (ELV). Esses dados permitem a modelagem precisa do comportamento das misturas presentes no bio-óleo, essencial para o projeto e a otimização de operações industriais que envolvem sua purificação e aproveitamento energético. Com a finalidade de obter informação para aperfeiçoar estes métodos, o presente trabalho utilizou-se o ebuliômetro Othmer para a medição experimental do equilíbrio líquido-vapor (ELV) da mistura pseudo-binária bio-óleo de eucalipto e etanol à baixas pressões. As calibrações realizadas garantiram confiabilidade às medições, reduzindo incertezas experimentais e assegurando a reprodutibilidade dos dados. Os resultados de ELV obtidos demonstraram o comportamento termodinâmico esperado para a mistura, com o etanol, componente mais volátil, concentrando-se preferencialmente na fase vapor, enquanto os compostos mais pesados do bio-óleo permaneceram na fase líquida. Embora o etanol tenha se apresentado como componente majoritário na fase vapor, compostos leves do bio-óleo também foram identificados nessa fase, confirmando o fracionamento. A correlação com os modelos termodinâmicos UNIQUAC e UNIFAC apresentou boa concordância com os dados experimentais, validando sua aplicação em sistemas complexos. Concluindo que a integração entre os dados experimentais e a modelagem forneceu parâmetros confiáveis para o projeto de processos de separação, além de evidenciar a viabilidade do aproveitamento energético e químico do bio-óleo de eucalipto em biorrefinarias.Dissertação Influência de parâmetros do reservatório no dano às formações carbonáticas causado por fluidos de perfuração(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-08-15) Barbosa, Fernanda Larissa do Vale; Wanderley Neto, Alcides de Oliveira; Rodrigues, Marcos Allyson Felipe; https://orcid.org/0000-0002-8936-5705; http://lattes.cnpq.br/5453593230706116; http://lattes.cnpq.br/4789528535524269; http://lattes.cnpq.br/9096817269603978; Silva Filho, Ernani Dias da; https://orcid.org/0000-0003-1604-078X; http://lattes.cnpq.br/3268674631659628; Amorim, Luciana Viana; http://lattes.cnpq.br/7209301206982076; Santanna, Vanessa Cristina; http://lattes.cnpq.br/9445575768909084O dano à formação representa um desafio constante encontrado durante as operações de perfuração, produção e workover. Esse fenômeno, de origem mecânica, química, biológica ou térmica, compromete a produção e a injetividade, gerando perdas financeiras. Durante a perfuração de poços, o fluido interage com a formação rochosa, podendo ocasionar a redução da permeabilidade. A compreensão das propriedades do reservatório, como permeabilidade, extensão do reservatório e fluidos presentes, é fundamental para ajustar o fluido de perfuração e mitigar o dano, especialmente em reservatórios carbonáticos, cuja heterogeneidade favorece a ocorrência de dano. O presente trabalho tem como objetivo investigar a influência de parâmetros do reservatório no dano às formações carbonáticas causado por fluidos de perfuração. Para isso, foram realizados ensaios de retorno de permeabilidade, utilizando plugues de rocha Indiana Limestone com diferentes faixas de permeabilidade (baixa, média e alta), comprimentos distintos (3 e 6 polegadas) e a saturação, com olefina e salmoura. Todos os testes foram realizados sob pressão de confinamento de 2000 psi, contrapressão de 1000 psi, overbalance de 300 psi com circulação do fluido de perfuração base aquosa em modo dinâmico (tangencial). As amostras de rocha foram caracterizadas por meio de análises de petrofísica básica, permeabilidade e porosidade, enquanto a interação entre a rocha e os fluidos foi investigada por meio de ensaios de molhabilidade. Quanto ao fluido de perfuração, foi submetido à caracterização físico-química, com avaliação de suas principais propriedades. Os resultados indicaram que os plugues de alta permeabilidade inicial, apresentaram menor retorno de permeabilidade (70,6% e 74,0%), enquanto amostras de baixa permeabilidade exibiram valores superiores (95,3% e 96,1%). Em relação ao comprimento dos plugues, notou-se que amostras de 6 polegadas de comprimento apresentaram desempenho superior às de 3 polegadas, obtendose um retorno de permeabilidade de aproximadamente 86,0%. Os ensaios realizados com olefina como fluido de reservatório mostraram maior retorno de permeabilidade (98,3% e 94,8%) em comparação aos que utilizaram salmoura (86,2% e 86,9%). Dessa forma, verificou-se que a permeabilidade inicial e o fluido de reservatório exercem influência no dano à formação, enquanto o comprimento não contribuiu significativamente. Assim, a análise dos parâmetros realizados nessa pesquisa contribui para o desenvolvimento de fluidos de perfuração compatíveis com as formações.Dissertação Estudo da formulação de antiespumantes via reação de esterificação com diferentes ácidos carboxílicos e emulsificação do óleo vegetal(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-07-25) Gois, Maria Beatriz de Mendonça; Barros Neto, Eduardo Lins de; https://orcid.org/0000-0002-1310-7689; http://lattes.cnpq.br/2811639726261017; Duarte, Lindemberg de Jesus Nogueira; http://lattes.cnpq.br/6800188552647660; Nascimento, Paula Fabiane Pinheiro do; https://orcid.org/0000-0002-0930-8656; http://lattes.cnpq.br/9568438570514870Espumas são dispersões metaestáveis de gás em líquido, derivado da redução da tensão superficial da mistura líquida associada a uma força motriz, e em alguns processos industriais é capaz de causar perdas significativas de produção. Antiespumantes são agentes aplicado nos processos industriais cujo objetivo é a inibição da formação de bolhas e/ou desestabilização da espuma e podem ser a base de óleos, partículas sólidas, tensoativos, polímeros e, inclusive, emulsões. Assim, o presente trabalho busca estudar: (i) a formulação de antiespumantes produzidos via reação de esterificação do decanol com diferentes ácidos carboxílicos, avaliando a quebra de espuma no xarope de bordo (do inglês: maple syrup); e (ii) a emulsificação do óleo vegetal com uma solução carbonato de cálcio (CaCO₃), utilizando sabão como emulsificante, com o decaimento de espuma avaliado em uma solução de Dodecil Sulfato de Sódio. Os ésteres do decanol foram sintetizados a partir dos ácidos fórmico, acético, butanoico, levulínico, málico e oxálico, com o óxido de zinco como catalisador. E foram caracterizados via CG-EM, TGA e FT-IR, com suas propriedades tensoativas avaliadas considerando a Tensão Superficial, Molhabilidade e Equilíbrio Hidrofílico-Lipofílico (EHL). Já em relação às emulsões, após a sua formulação essas foram submetidas a diferentes condições de estresse (geladeira, estufa e temperatura ambiente), monitorando o seu tamanho de partícula, índice de polidispersividade e potencial Zeta nos dias 1, 7, 14, 21 e 28 após sua preparação para fins de avaliação da sua estabilidade. Por fim, o estudo do potencial de antiespumantes dos ésteres e emulsões foi realizado empregando o método de Bikerman. Como resultado, os ésteres provaram ser um substituto promissor para óleos vegetais tradicionais usados na produção de xarope de bordo, exibindo excelentes propriedades emulsificantes e antiespumantes, com destaque para o derivado do ácido oxálico, o decil oxalato, que superou o desempenho do antiespumante comercial Atmos 300K. Já as emulsões mostraram que a eficiência de quebra de espuma está associada diretamente com o tamanho das partículas, de modo que a emulsão preparada com uma solução de CaCO3 à 2%, possui um diâmetro de partícula de 15,5 nm e um percentual de 67% de espuma quebrada após 30min.Dissertação Desempenho de microssistemas no tratamento de gás exausto com MEA: influência dos parâmetros operacionais(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-08-18) Dantas, Entony David; Souza, Domingos Fabiano de Santana; Chiavone Filho, Osvaldo; http://lattes.cnpq.br/2621516646153655; https://orcid.org/0000-0002-1594-6814; http://lattes.cnpq.br/7400460833577257; http://lattes.cnpq.br/2874511736072366; Padilha, Carlos Eduardo de Araújo; https://orcid.org/0000-0002-9532-3026; http://lattes.cnpq.br/1186888955341616; Ruiz, Juan Alberto Chavez; http://lattes.cnpq.br/7463463383362150A necessidade de reduzir emissões de gases de efeito estufa têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias para mitigação do CO2. A captura por absorção química com monoetanolamina (MEA) é uma das alternativas mais eficientes, porém sua etapa de regeneração do solvente é problemática. Nesse contexto, reatores de microcanais destacam-se como uma abordagem promissora, com potencial para aumentar a eficiência energética e reduzir custos operacionais. Portanto, este trabalho teve como objetivo investigar a eficiência da captura de soluções de MEA de CO2 em microssistemas, avaliando diferentes condições operacionais e dimensões dos canais para o tratamento de gases de pós-combustão. Ensaios experimentais em três microssistemas distintos, variando-se os seguintes parâmetros: (i) concentração de MEA (0,5, 1,0, 2,0 e 2,5 mol/L); (ii) razão gás/líquido (15:1, 10:1 e 5:1); (iii) diâmetro do canal (0,6 e 0,9 mm); e (iv) comprimento do reator (150 e 250 mm). A eficiência de captura e o kLa foram avaliados nessas condições e apresentaram resultados reprodutíveis na faixa de 36,14 – 89,77 % e 3,19 – 14,69 s-1 , respectivamente. Os efeitos das condições operacionais sobre esses parâmetros também foram analisados e discutidos. Os resultados indicaram que a operação com MEA a 2,0 M, em razões gás-líquido de 15:1, foi mais vantajosa quando aplicada em reatores com menores diâmetros e maiores comprimentos. Nessas condições, foi possível manter altas eficiências de captura, ao mesmo tempo em que se reduz o custo energético associado ao uso do absorvente. Os ensaios de recirculação mostraram uma redução gradativa na eficiência de captura (81,13 – 59,15 %) e no kLa (11,87 – 6,40 s-1) no melhor microssistema (D = 0,6 mm e L = 250 mm), embora que mesmo após 20 ciclos a solução de MEA não foi saturada, indicando que ainda apresenta potencial para captura. Assim, os resultados reforçam o potencial dos microssistemas como alternativa viável e eficiente para a intensificação de processos de captura de CO2 em aplicações de tratamento de gases de pós-combustão.Dissertação Desenvolvimento e caracterização de bebida alcoólica fermentada de caju obtida pelo método tradicional de elaboração de espumante(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-07-21) Medeiros, Alberto Augusto Bezerra de; Pedrini, Márcia Regina da Silva; Medeiros, Fábio Gonçalves Macêdo de; https://orcid.org/0000-0002-7753-8998; http://lattes.cnpq.br/9742434346554217; https://orcid.org/0000-0001-6697-5036; http://lattes.cnpq.br/0099275569766870; http://lattes.cnpq.br/9566123398575043; Matsui, Katia Nicolau; https://orcid.org/0000-0003-2434-904X; http://lattes.cnpq.br/3253316004789881; Pinto, Gustavo Adolfo Saavedra; https://orcid.org/0000-0002-3672-8795; http://lattes.cnpq.br/8145857415447122Apesar de sua expressiva importância econômica e do seu potencial como matéria-prima para uma ampla gama de produtos, como polpa, doces, geleias e fermentados, o pedúnculo do caju, rico em vitaminas e sais minerais, ainda é subaproveitado. Estima-se que entre 80% e 90% da produção anual seja desperdiçada. Entre os principais fatores que contribuem para esse cenário estão sua alta perecibilidade, baixa resistência a danos mecânicos, curta vida pós-colheita e o fato de a cadeia produtiva do caju ser fortemente voltada à amêndoa. Diante desse panorama, este trabalho teve como objetivo desenvolver uma alternativa tecnológica e sustentável para agregar valor ao pedúnculo e reduzir o desperdício: a elaboração de um fermentado análogo ao espumante, o Espumante de Caju. O suco base foi obtido por extração direta de frutos íntegros do clone de cajueiro anão CCP 76, desenvolvido pela EMBRAPA, seguido de clarificação. Realizou-se a caracterização físico-química do suco clarificado, com análise de sólidos solúveis, pH, acidez titulável e colorimetria. Para a fermentação, foram aplicados três tratamentos distintos, utilizando cepas comerciais de leveduras Saccharomyces spp., amplamente empregadas na indústria enológica. As amostras fermentadas foram avaliadas quanto à densidade, acidez, pH, cor e teor alcoólico. A caracterização dos compostos voláteis (álcoois e ácidos) foi realizada por meio de HS-SPMEGC/MS (Headspace Solid-Phase Microextraction acoplada à Cromatografia Gasosa e Espectrometria de Massas), com identificação baseada nos índices de retenção obtidos a partir de uma mistura de padrões de alcanos (C7 – C30). Além da análise instrumental, as amostras foram submetidas à avaliação sensorial por 60 participantes, considerando os atributos de cor, aroma, sabor e aceitação geral, por meio da Escala Hedônica e teste de intenção de compra. Os dados foram analisados estatisticamente com o software Microsoft Excel (Versão 2504), utilizando o teste de Tukey (p ≤ 0,05). Foram identificados 31 compostos voláteis, com predominância das classes de ésteres, álcoois, ácidos e aminoácidos. Os ésteres foram mais abundantes, destacando-se o octanoato de etila, decanoato de etila e 9-etil-decenoato. O hidrocarboneto estireno foi identificado na amostra T1MJ, sendo associado a notas sensoriais indesejáveis, como aroma de plástico e adstringência. Em contrapartida, não foi percebido pelos provedores na análise sensorial, obtendo as maiores médias das notas atribuídas, juntamente com a amostra T3RS, mostrando-se as mais promissoras para a produção de um espumante de caju de qualidade sensorial superior. Este estudo reforça o potencial do pedúnculo do caju como uma matéria-prima valiosa para o desenvolvimento de produtos inovadores, contribuindo para a redução de perdas pós-colheita e para o fortalecimento da agroindústria regional.Dissertação Inversão de fase modificada aplicada à produção de membranas de Ce2(WO4)3 em molde impresso em 3D(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-06-17) Lima, Thiago Winicio Rocha; Souza, Carlson Pereira de; Araújo, Camila Pacelly Brandão de; https://orcid.org/0000-0002-9597-0434; http://lattes.cnpq.br/4474516366734941; http://lattes.cnpq.br/1030834608582624; http://lattes.cnpq.br/4435804341724225; Padilha, Liana Franco; https://orcid.org/0000-0001-8999-3616; http://lattes.cnpq.br/8522913274131390; Silva, Maitê Medeiros de Santana e; http://lattes.cnpq.br/5181350934389542; Chiavone Filho, OsvaldoAs mudanças climáticas causadas pelas emissões de gases do efeito estufa (GEE) já afetam diversas regiões do planeta, manifestando-se em eventos extremos. O gás metano (CH4) destaca-se devido ao seu alto potencial de aquecimento no curto prazo, o que exige pesquisa e investimento em tecnologias de remoção diretamente nas fontes de emissões. Há estudos acerca do desenvolvimento de reatores de membranas cerâmicas catalíticas (e.g. perovskitas, tungstatos) para conversão do metano em produtos como o gás de síntese (CO+H2), insumo de outras cadeias produtivas e de energia. Embora haja avanços, para desenvolver membranas de conformações inovadoras são necessárias mais investigações, pois a geometria da membrana desempenha um papel crucial na eficiência dos processos que envolvam a separação de gases. Este trabalho propôs a produção e caracterização de membranas cerâmicas densas em forma de disco e tubular helicoidal de tungstato de cério (Ce2(WO4)3). Este foi sintetizado através do método de complexação combinada EDTA-Citrato, tipo sol-gel. Obteve-se o precursor de tungstênio (WO3) através da lixiviação ácida do concentrado de scheelita, minério de tungstênio. O processo de fabricação das membranas envolveu a fundição por inversão de fase, na qual foram testados os polímeros polissulfona (PSU), polietersulfona (PESU ou PES), polietersulfona com fibra de vidro (PES+f) e polifenilsulfona (PPSU) em molde projetado e impresso em 3D. O precursor WO3 e o pó cerâmico de Ce2(WO4)3 sintetizado foram caracterizados pelas técnicas de fluorescência de raios X (FRX), que reportou as proporções elementares; de difração de raios X (DRX), que confirmou as fases desejadas com picos indexados às cartas padrão ICSD 050727 e ICSD 401920; e de microscopia eletrônica de varredura (MEV), que mostrou as fotomicrografias com morfologias características desses materiais. O PES em pó apresentou melhor solubilidade em NMP num tempo de 20 min e temperatura de 25 ºC. A conformação das membranas verdes em geometria em disco e em tubo helicoidal verdes foram obtidas com o slurry de 72% de carga cerâmica de Ce2(WO4)3. A análise termogravimétrica e avaliação dilatométrica determinaram a temperatura de queima do polímero PES, na faixa de 600 ºC, e o patamar de sinterização das membranas de 1.000ºC por 7 h. As membranas sinterizadas apresentaram assimetria desejada com boa densificação no fundo e poros superficiais e boa distribuição dos elementos. Os resultados destacam o potencial do material para aplicações assimétricas, dependendo de otimizações em geometrias tubulares para melhorar a estabilidade mecânica e teste de permeabilidade ao oxigênio e de conversão do metano num reator de membrana.Dissertação Adsorção de corantes reativos "vermelho e azul s-matrix 150" utilizando cinzas do carvão da pirólise do Rennisetwm RurRnremm(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-07-17) Moura, Luiz Eduardo Freitas de; Oliveira, Humberto Neves Maia de; Sousa, João Fernandes de; http://lattes.cnpq.br/7942158213535430; http://lattes.cnpq.br/7302633941782540; http://lattes.cnpq.br/2309390462807265; Pereira, André Anderson Costa; http://lattes.cnpq.br/7259368242506463; Antas, Francisco Pio de Souza; http://lattes.cnpq.br/5849885869902537; Chiavone Filho, Osvaldo; http://lattes.cnpq.br/2621516646153655A expansão e o crescimento industrial no mundo têm contribuído para a formação de novas categorias de poluentes orgânicos, tais como: pesticidas, produtos de higiene, surfactantes, produtos farmacêuticos e corantes. Esses poluentes são regularmente encontrados nos ambientes aquáticos, através de descartes de efluentes industriais promovendo toxicidade ao meio ambiente e as espécies que ali habitam. Os corantes industriais possuem em sua composição diferentes grupos orgânicos como: “azo e antraquinonas”, tais grupos são tóxicos aos seres vivos, alguns sendo, portanto, cancerígeno mediante exposições prolongadas. Nesse contexto, este trabalho produziu cinzas de biocarvão originado do processo de pirólise do capim elefante, para adsorção de corantes individuais do tipo Bezaktiv vermelho S-matrix 150 e azul S-matrix-150. Este adsorvente foi modificado por meio de processo físico onde ele foi colocado no forno a temperatura de 800 ºC por 5h e em seguida tratado quimicamente com NaOH a 3,5M. Posteriormente, os adsorventes foram caracterizados com DRX, FRX, FTIR, MEV e EDS. O processo de adsorção ocorreu em batelada em que os adsorventes foram testados as cinzas tratadas brutas e tratadas quimicamente. Para o processo em batelada, as seguintes variáveis foram estudadas: massa e natureza do adsorvente, concentração do corante, pH, temperatura e tempo de adsorção. No tratamento dos resultados, foram obtidas as isotermas de adsorção relativas aos modelos de Langmuir e Freundlich, averiguação das cinéticas pseudo de 1ª e 2ª ordem e a identificação do mecanismo controlador utilizando a Equação de Weber – Morris e o modelo cinético de Elovich. Finalmente, os experimentos foram realizados com soluções sintéticas dos dois corantes onde elas simularam um efluente real. Posteriormente determinou-se por meio dos resultados obtidos que o melhor adsorvente estudado foi as cinzas produzidas apenas com o tratamento térmico, no qual elas obtiveram um percentual de remoção de 96,75% no corante vermelho s-matrix 150 e no corante azul s-matrix 150 um percentual de 88,75%, já para o carvão ativado comercial foram obtidos percentuais de remoção na ordem de aproximadamente 85% para o corante vermelho s-matrix 150 e aproximadamente 100% para o corante azul s-matrix 150.Dissertação Análise da influência do fluido de perfuração base água no dano à formação em rochas carbonáticas(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-06-27) Nóbrega, Aeryslânnia Moreira da; Wanderley Neto, Alcides de Oliveira; Rodrigues, Marcos Allyson Felipe; https://orcid.org/0000-0002-8936-5705; http://lattes.cnpq.br/5453593230706116; http://lattes.cnpq.br/4789528535524269; http://lattes.cnpq.br/6150503371294093; Oliveira, Gregory Vinicius Bezerra de; https://orcid.org/0000-0002-8223-8199; http://lattes.cnpq.br/5656895709723231; Melo, Klismeryane Costa de; http://lattes.cnpq.br/4874791052449347; Santanna, Vanessa Cristina; http://lattes.cnpq.br/9445575768909084O uso de fluidos no processo de perfuração de poços de petróleo é imprescindível à atividade de exploração e produção. Os fluidos exercem diversas funções, dentre elas se destacam a formação de reboco e estabilização do poço através da pressão hidrostática. Essas funções são alcançadas de acordo com as propriedades físico-químicas do fluido, como densidade, reologia e perda de volume de filtrado. Todavia, os fluidos de perfuração podem invadir as zonas permeáveis das formações rochosas do reservatório, causando danos e impedindo a produção de petróleo. A partir desse contexto, esse trabalho buscou investigar a influência dos parâmetros do fluido de perfuração base água no dano à formação em rochas carbonáticas. Para isso, foi avaliado o impacto do peso específico (9,0 e 9,5 lb/gal) e salinidade (45000 e 90000 ppm) do fluido, aliados ao efeito da pressão de overbalance, na redução da permeabilidade da formação rochosa. Por meio das caracterizações (DRX e FRX) das amostras da rocha e das formulações de fluidos, foram definidos os respectivos parâmetros: reologia, peso específico, salinidade e teor de sólidos. A análise do impacto do fluido na formação de dano foi realizada com ensaios de retorno de permeabilidade na rocha carbonática, utilizando plugues 6” de comprimento e 1,5” de diâmetro, por meio da variação da pressão de overbalance, em 300 e 500 psi. Os resultados mostraram que o incremento do adensante impactou no aumento do peso específico em 5,56% e na resistência ao escoamento, elevando de 5,46% a 18,6% a viscosidade plástica do fluido. A salinidade foi uma variável com menor impacto sobre a densidade do fluido, mas influenciou nas espessuras do reboco gerado. Os ensaios de retorno de permeabilidade mostraram que a pressão de overbalance é o agente principal causador de dano à formação, seguido pela concentração de adensante e do sal presentes na formulação do fluido de perfuração. Ao analisar os resultados, verificou-se que uma maior salinidade no fluido contribuiu para uma melhor preservação da permeabilidade das amostras de rocha estudadas. A condição que apresentou menor dano à formação foi composta pelo fluido com peso de 9,3 lb/gal e salinidade de 90000 ppm, utilizando uma pressão de overbalance de 300 psi, com 92,2% de retorno de permeabilidade. Esta pesquisa demonstrou, por meio de análise paramétrica, que o peso do fluido, a salinidade e a pressão de overbalance são variáveis determinantes no grau de dano à formação em rochas carbonáticas, portanto, necessitam de uma avaliação adequada para garantir a mitigação do dano.Dissertação Aplicação do óxido de grafeno reduzido derivado de biomassa como adsorvente para diferentes efluentes industriais(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-05-14) Jesus, Lucas Antonio da Silva de; Nascimento, José Heriberto Oliveira do; Souza, Domingos Fabiano de Santana; https://orcid.org/0000-0002-1594-6814; http://lattes.cnpq.br/7400460833577257; https://orcid.org/0000-0001-6804-2854; http://lattes.cnpq.br/7033735079037677; http://lattes.cnpq.br/4672979639356019; Andrade Neto, Nivaldo Freire de; http://lattes.cnpq.br/4019473456045745; Rios, Rafael Barbosa; https://orcid.org/0000-0001-7112-1764; http://lattes.cnpq.br/3983490075703664A contaminação de águas residuais por compostos orgânicos, como fenóis, corantes têxteis e fármacos, representa um desafio ambiental significativo. Adsorventes à base de carbono, como o óxido de grafeno reduzido (rGO), têm se destacado devido à sua alta área superficial e capacidade de remoção de poluentes. Neste estudo, um rGO derivado de biomassa celulósica (CB-rGO) foi sintetizado de forma sustentável e aplicado como adsorvente em quatro sistemas distintos: fenol, azul de metileno (AM), efluente sintético de tingimento têxtil e o fármaco rifampicina. Nesse contexto, o presente estudo sintetizou rGO derivado de biomassa e o caracterizou por meio de técnicas como HRTEM, DRX, Raman, FTIR, e análise de potencial Zeta, além da determinação da área superficial específica a partir das isotermas de adsorção de N2 a 77 K, utilizando o modelo BET. O material demonstrou alta eficiência em todos os cenários testados: no primeiro sistema, utilizando fenol como contaminante, alcançou 98% de remoção e uma capacidade máxima de adsorção de 240 mg/g, empregando apenas 10 mg de CB-rGO em uma solução com concentração inicial de 200 mg/L. No segundo sistema, com azul de metileno (AM), obteve-se 99% de remoção do corante, utilizando 50 mg de adsorvente em uma solução de 80 mg/L. O terceiro sistema, envolvendo um efluente sintético de tingimento, apresentou 98% de eficiência na remoção dos poluentes, com 0,3 g de CB-rGO em uma concentração de 40 mg/L. Por fim, no quarto sistema, com o fármaco rifampicina (20 mg/L), registrou-se 96% de remoção utilizando 0,2 g do material. Além da elevada eficácia, o CB-rGO destacou-se por sua reutilização em mais de cinco ciclos consecutivos, mantendo eficiência acima de 80% em todos os casos, comprovando sua robustez e viabilidade econômica. Em todos os sistemas avaliados neste estudo, a isoterma de Freundlich apresentou o melhor ajuste aos dados experimentais, com R 2 médio de 0,99, indicando que a adsorção ocorreu em multicamadas e sobre uma superfície heterogênea. O estudo cinético dos três sistemas demonstrou que o modelo de pseudo-primeira ordem foi o mais adequado para descrever o comportamento dos Sistema 2, 3 e 4, enquanto o modelo de pseudo-segunda ordem ajustou-se melhor ao Sistema 1. No estudo termodinâmico, todos os sistemas apresentaram valores positivos de entalpia (∆H°), confirmando a natureza endotérmica do processo. Os valores decrescentes da energia livre de Gibbs (∆G°) indicam que a elevação da temperatura favorece a eficiência da remoção. Além disso, os valores positivos de entropia (∆S°) sugerem um aumento da aleatoriedade na interface sólido/liquido durante o processo de adsorção. Os resultados evidenciam o potencial deste adsorvente sustentável, derivado de resíduos, como uma alternativa promissora para o tratamento de águas contaminadas com diversos poluentes, combinando alta performance, baixo custo e reusabilidade.Dissertação Produção de bebidas fermentadas do tipo kombucha: estabilização da cultura starter e uso de matérias-primas alternativas(2025-02-26) Lima, Alliny Samara Lopes de; Pedrini, Márcia Regina da Silva; http://lattes.cnpq.br/4789329347371467; Medeiros, Fábio Gonçalves Macêdo de; Hoskin, Roberta TarginoA crescente conscientização dos consumidores sobre a relação entre dieta e saúde tem aumentado a demanda por alimentos funcionais que fornecem compostos bioativos além de ingredientes nutricionais. Nesse contexto, a kombucha, uma bebida produzida pela fermentação de chás adoçados por uma comunidade microbiana, ganhou popularidade com projeções de crescimento do mercado em todo o mundo. No entanto, ainda existem desafios em relação à padronização da produção e estabilização de culturas starter, bem como a falta de métodos alternativos que utilizem matérias-primas locais e abundantes, como subprodutos agrícolas, para diversificar o perfil sensorial e bioativo da bebida. Este estudo teve como objetivo contribuir para o avanço do conhecimento sobre a produção de kombucha, abordando (1) a estabilização da cultura starter por meio das técnicas de secagem por spray drying e liofilização, e (2) o uso de substratos alternativos de fermentação, como a infusão de folhas de maracujá (Passiflora edulis). No primeiro estudo, o impacto das técnicas de spray drying e liofilização, utilizando maltodextrina e goma arábica como agentes encapsulantes, foi avaliado nas propriedades físico-químicas dos pós de kombucha e na viabilidade da cultura starter. As análises incluíram teor de umidade, atividade de água, higroscopicidade, solubilidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX), atividade metabólica (metabólitos de fermentação e células viáveis) e perfil fitoquímico (compostos fenólicos totais e atividade antioxidante). Os resultados mostraram que os pós de kombucha apresentaram características físico-químicas adequadas e preservaram a viabilidade microbiana após a secagem. Os pós liofilizados, em particular, tiveram melhor preservação da viabilidade microbiana e da atividade metabólica, resultando em maior produção de ácido acético durante a fermentação. A goma arábica mostrou-se eficaz na proteção das células microbianas durante o spray drying, indicando potencial para aplicações industriais. No segundo estudo, o potencial das folhas de maracujá como substrato alternativo para a produção de kombucha foi investigado por meio da caracterização da bebida em termos de perfil químico, atividade antioxidante e aceitação sensorial. A kombucha produzida com folhas de maracujá apresentou um perfil químico que atendeu aos padrões legais (teor alcoólico abaixo de 0,5% v/v), além de maiores concentrações de compostos fenólicos, flavonoides e atividade antioxidante após a fermentação. A aceitação sensorial foi comparável à do kombucha tradicional (feito com chá verde), demonstrando seu potencial para aplicação no mercado. Em conjunto, nosso estudo apresenta técnicas eficazes para a estabilização da comunidade microbiana do kombucha, com potencial contribuição para a padronização do processo, além de mostrar a viabilidade de valorizar subprodutos agrícolas para proporcionar a diversificação do perfil sensorial e bioativo do kombucha. Esses dados tecnológicos são fundamentais para o desenvolvimento da indústria da kombucha, alinhada com as novas demandas dos consumidores e tendências de mercado que valorizam a saúde e a inovação.Dissertação Macroalgas verdes como recursos sustentáveis: identificação, caracterização, exploração do potencial bioativo e o desenvolvimento de materiais celulósicos a partir da biomassa de Ulva sp. e Chaetomorpha sp. coletada em viveiros de aquicultura em Tibau do Sul, Brasil(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-02-27) Felipe, Ana Terra de Medeiros; Pedrini, Márcia Regina da Silva; Matsui, Katia Nicolau; Silva, Edilene Souza da; Hoskin, Roberta TarginoA crescente demanda por recursos sustentáveis e a necessidade de reduzir o impacto ambiental impulsionam a busca por novas fontes de matérias-primas renováveis e versáteis. Neste contexto, as macroalgas marinhas surgem como alternativas promissoras, oferecendo aplicações que variam desde a produção de alimentos funcionais até a fabricação de embalagens e materiais biodegradáveis. Assim, este estudo investigou o potencial biotecnológico das macroalgas verdes Ulva sp. e Chaetomorpha sp., coletadas em viveiros de aquicultura no município de Tibau do Sul, Nordeste do Brasil, com ênfase em sua caracterização físico-química, morfológica, propriedades bioativas, antioxidantes, antibacterianas e a utilização da polpa das algas frescas como materiais celulósicos. A identificação ao nível de gênero das macroalgas coletadas foi realizada, evidenciando a presença de espécies Ulva sp. e Chaetomorpha sp. que surgiram de forma espontânea, sem cultivo intencional. As análises físico-químicas e fitoquímicas revelaram um perfil rico em fibras, minerais e em compostos bioativos, como pigmentos, compostos fenólicos e ácidos graxos, nos extratos algais. Os extratos metanólicos demonstraram maior eficiência na extração de bioativos e superior atividade antioxidante em comparação aos extratos aquosos e etanólicos, através de um pré tratamento com ultrassom seguido de uma extração sólido-líquido. Os extratos metanólicos da Ulva sp. apresentaram teores de fenólicos totais superiores a 7 mg EAG/100 g do pó seco em estufa, enquanto a extração de pigmentos, clorofilas totais e carotenoides, apresentaram 73 mg/g e 17,75 mg/g, respectivamente. A análise de ácidos graxos na Ulva sp. detectou compostos essenciais, como ácido palmítico e ácido linoleico, evidenciando o potencial funcional dessas macroalgas. Os testes de atividade antioxidante demonstraram capacidade de captura de radicais livres pelos métodos DPPH e ABTS, com valores de inibição de 20% nos extratos metanólicos, enquanto as avaliações da concentração inibitória mínima indicaram eficácia dos extratos metanólicos e etanólicos contra bactérias Gram-positivas e Gram-negativas. Além disso, dentre os polissacarídeos extraídos de ambas as espécies estudadas, a celulose extraída da Chaetomorpha sp. apresentou rendimento médio de aproximadamente 20%, sendo duas vezes maior do que o extraído da Ulva sp., e um índice de cristalinidade de aproximadamente 90% evidenciando a extração de uma celulose pura e com capacidade de formação de material celulósico da Chaetomorpha sp. com potencial para embalagens. Essas folhas celulósicas exibiram características promissoras apresentando espessura média de 0,680 ± 0,130 mm e uma estrutura superficial com presença de fibras longas e bem organizadas, reforçando o potencial desta biomassa como material celulósico. Os resultados deste estudo evidenciam o valor das macroalgas verdes como recurso sustentável, e também destaca sua relevância para o avanço da bioeconomia azul, promovendo a valorização da biodiversidade marinha local e contribuindo para o desenvolvimento de soluções mais sustentáveis em diversas indústrias incluindo alimentos, embalagens, cosméticos e farmacêutica.Dissertação Lignina extraída do sabugo de milho modificada como adsorvente de poluentes em efluentes industriais(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-01-23) Silva, Elano Costa; Wanderley Neto, Alcides de Oliveira; Silva, Dennys Correia da; http://lattes.cnpq.br/4789528535524269; Padilha, Carlos Eduardo de Araújo; Fonseca, José Luis Cardozo; Vélez, Harvey Alexander VillaO crescimento populacional e o aumento do consumo intensificaram a produção industrial. Esse aumento gerou mais poluentes que, quando descartados inadequadamente, impactam a saúde humana e os ecossistemas. Exemplos de problemas ambientais significativos incluem a água produzida na extração de petróleo, que é rica em sais, metais pesados e compostos orgânicos, e os efluentes da indústria têxtil, contaminados por corantes químicos. Para mitigá-los, pesquisas recentes apontam a lignina como um material adsorvente promissor, devido à sua abundância na natureza e suas propriedades químicas, como alta capacidade de ligação com contaminantes. O Brasil, grande produtor de milho, gera volumes expressivos de sabugo, que contém cerca de 15% de lignina, destacando seu potencial para essas aplicações. O objetivo deste trabalho é estudar a utilização da lignina modificada extraída do sabugo de milho como material adsorvente de poluentes em efluentes contaminados. O pré-tratamento alcalino foi aplicado a biomassa do sabugo de milho para extrair a lignina. A lignina extraída foi modificada com reagentes, como cloreto de colina e peroxido de hidrogênio, para melhorar sua capacidade de interação com contaminantes. Técnicas de caracterização (potencial Zeta, TG, FTIR e MEV) dos materiais adsorventes foram realizadas para entender suas propriedades físicas, químicas, estruturais e funcionais. Por meio de espectroscopia UV-Vis, foram conduzidos testes em bancada para avaliar a eficiência do material como adsorvente na remoção de poluentes, considerando parâmetros como concentração inicial de poluentes e tempo de contato. O estudo da cinética de remoção de óleo por adsorção foi realizado utilizando esferas de lignina e alginato de sódio. As esferas de lignina apresentaram desempenho superior em comparação às esferas de alginato puro. A esfera de lignina modificada com cloreto de colina (ELMC) destacou-se com o melhor resultado, alcançando 90% de remoção de óleo da água, seguida pela esfera de lignina oxidada com peroxido de hidrogênio (ELOX), com 88,23% de remoção. O modelo de pseudo-primeira ordem apresentou o melhor ajuste aos dados experimentais. As capacidades máximas de adsorção foram de 172,7 mg/g para ELMC e ELOX, 161,18 mg/g para esfera de lignina não modificada (ELNM) e 84,43 mg/g para esfera de alginato de sódio puro (EALG). Para o corante vermelho do Congo, a cinética de adsorção ajustou-se melhor ao modelo de pseudo-segunda ordem. O modelo PSO demonstrou alta precisão nos valores de R² e capacidade predizer o valor da capacidade de adsorção (qe). Para lignina não modificada (LNM), os valores de qe foram 35,54, 66,58 e 155,24 mg/g para concentrações de 50, 100 e 250 mg/L, respectivamente; para lignina modificada com cloreto de colina (LMC), os valores foram 33,89, 65,95 e 165,79 mg/g. Os modelos de isoterma de Langmuir e Freundlich não se ajustaram aos valores experimentais, com R² distantes do ideal. Portanto, o estudo de adsorção utilizando lignina modificada extraída do sabugo de milho demonstrou ser uma alternativa eficiente e sustentável para o tratamento de águas residuais, apresentando desempenho superior em comparação a materiais convencionais, como carvão ativado. Esse material é capaz de remover contaminantes presentes na água produzida durante a extração de petróleo, bem como o corante vermelho do Congo, frequentemente encontrado em efluentes da indústria têxtil. A lignina modificada apresentou alta capacidade de adsorção, destacando-se como uma solução promissora para mitigar impactos ambientais.Dissertação Síntese do Mo2C e NiC em reator de leito fixo suportados em carvão ativado por impregnação expressa(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-09-30) Nóbrega, Fábio André Moura; Araújo, Camila Pacelly Brandão de; Moriyama, André Luís Lopes; https://orcid.org/0000-0001-7611-2074; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; https://orcid.org/0000-0002-9597-0434; http://lattes.cnpq.br/4474516366734941; Souza, Carlson Pereira de; Lima, Maria José Santos; Gomes, Uilame Umbelino; Dantas, Suylan Lourdes de AraújoA economia circular vem sendo utilizada como uma das principais soluções na redução dos impactos ambientais. A reutilização de resíduos produzidos nas mais variadas atividades industriais pode ocorrer de diversas maneiras, uma delas pode ser através de reações de hidrotratamento (HDT) as quais são catalisadas por sólidos. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é sintetizar catalisadores capazes de hidrogenar carboidratos ou hidrocarbonetos. Como exemplos: a hidrogenação da Lactose, presente no soro do leite, resíduo da fabricação de queijos, em Lactitol e a hidrogenação do glicerol, presente no biodiesel, resíduo de sua fabricação, em propilenoglicol. Foi proposto um método expresso para suporte de catalisadores, em substituição ao analítico. O precursor para obtenção do [Mo2C] foi o [(NH4)6[Mo7O24].4H2O], e para a obtenção do [NiC] foram utilizados dois precursores: o [Ni(NO3)2.6H2O] e o [NiCl2.6H2O]. Os precursores foram caracterizados por TG/DTA, MEV/EDS e DRX. Os carbetos foram obtidos através de reação gás-sólido com atmosfera de metano (CH4) e hidrogênio (H2) utilizando reator de leito fixo. Foi utilizada a vazão total da mistura gasosa de 20L/h com 5% de CH4 e taxa de aquecimento de 10°C/min, até a temperatura de reação (500 até 800°C). Os produtos de reação foram caracterizados por DRX, MEV/EDS e BET. Foi constatada a presença de fase de Mo2C na carbonetação a 700°C (ortorrômbico) e 750ºC (hexagonal) em isoterma de 1h. A identificação de fase contendo NiC (cúbica) pelos difratogramas foi detectada, através de reação gás-sólido com atmosfera de metano (CH4) e hidrogênio (H2) na temperatura de 500°C em presença de CAP e a 800ºC em isoterma de 3h. A análise de BET para o Mo2C e Mo, ambos suportados em CAP, indicou área superficial de 69 m2 /g e 349 m2 /g, respectivamente. A síntese de carbetos de metais de transição, como o (Mo2C) e o (NiC), tem despertado interesse devido às suas propriedades catalíticas. Esses materiais apresentam potencial para diversas aplicações industriais, incluindo a reforma do metano, células de combustível, reações de hidrogenação e desidrogenação. A busca por métodos eficientes e sustentáveis para a produção desses catalisadores é um campo ativo de pesquisa na engenharia química. A metodologia de síntese do NiC é uma inovação na literatura científica.Dissertação Intensificação do processo de separação de biodiesel com membranas de fluoreto de polivinilideno (PVDF)(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-08-30) Costa, Glória Louine Vital da; Chiavone Filho, Osvaldo; Padilha, Liana Franco; https://orcid.org/0000-0001-8999-3616; http://lattes.cnpq.br/8522913274131390; http://lattes.cnpq.br/2621516646153655; http://lattes.cnpq.br/9952949048590807; Lira, Daniel Silveira; Silva, Kesia Karina de Oliveira Souto; Rios, Nathalia SaraivaConsiderando as fontes alternativas de biocombustíveis disponíveis, a produção de biodiesel possui um lugar de destaque na sociedade pós-moderna. Industrialmente, a transesterificação é a reação mais utilizada para a obtenção do biodiesel, obtendo como produtos ésteres de ácidos graxos (biodiesel) e glicerol. Devido a presença do glicerol, são necessários processos adicionais de separação, que provocam aumento nos custos e o tempo de produção do biodiesel final purificado, além de gerar grandes volumes de efluentes. Diante disso, a aplicação dos processos de separação por membranas (PSM) tem atraído atenção considerável, sendo uma área muito promissora. O processo possui alta eficiência de separação, é ambientalmente seguro, requer pouco gasto de energia e tem simplicidade operacional e flexibilidade. Nesse contexto, o trabalho tem como objetivo avaliar a aplicabilidade de PSM na etapa de separação de biodiesel através da formulação de misturas que simulem a sua composição, contendo ácido oleico, éster etílico, álcool etílico e glicerina, e com posterior separação utilizando membranas de ultrafiltração de material polimérico fluoreto de polivinilideno (PVDF). A membrana de ultrafiltração foi avaliada através de testes de permeabilidade hidráulica e rejeição a solutos, também sendo caracterizada quanto a sua morfologia e hidrofobicidade. Para a realização dos experimentos, foi desenvolvido um módulo de permeação de bancada, o qual foi utilizado na separação das misturas, sendo possível determinar a porcentagem de retenção das membranas de fibra oca frente a misturas de componentes e concentração conhecida. A permeabilidade hidráulica teórica do modulo foi de 226,34 L/h.m2 .bar. Os testes de rejeição demonstraram boa eficiência na separação de solutos de maior massa molar. A morfologia observada por MEV permitiu determinar o diâmetro interno (0,813 mm) e externo (1,780 mm) das fibras, também demonstrou que a membrana possui uma estrutura bem formada e com boa distribuição de poros. Os valores máximos de retenção obtidos foram de 92,07% com a presença do ácido oleico na mistura, e 95,50% com a presença de oleato de etila. O uso da tecnologia de separação por membranas possui viabilidade técnica para aplicação no processo de separação do biodiesel. No entanto, é necessário o desenvolvimento de novas pesquisas para realizar o aprofundamento e definir as melhores condições de operação do sistema.Dissertação Avaliação fotocatalítica e fotoeletroquímica do NB2O5 decorado com prata e potencial degradação de corante reativo(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-08-30) Ferreira, Myllena Kely Pereira; Nascimento, José Heriberto Oliveira do; Santos, Elisama Vieira dos; https://orcid.org/0000-0003-2189-5694; http://lattes.cnpq.br/8117747568545202; https://orcid.org/0000-0001-6804-2854; http://lattes.cnpq.br/7033735079037677; http://lattes.cnpq.br/6002504302207735; Cardozo, Jussara Câmara; Fechine, Pierre Basilio AlmeidaA contaminação da água pela liberação inadequada de resíduos de corantes pode resultar em efeitos irreparáveis para a vida humana e para o meio ambiente. Especialmente os corantes sintéticos com grupos azo, devido a sua toxicidade e carcinogenicidade. Os métodos convencionais são ineficazes para a remoção desse poluente. Alternativamente, os POAs são metodologias promissoras e eficazes na remoção desses poluentes orgânicos em águas residuais. Como por exemplo, a degradação fotocatalítica utilizando semicondutores, é considerada uma alternativa ecológica e econômica para a mineralização dos corantes. Além disso, a fotoeletrocatálise emerge também como um processo alternativo que pode ser integrado ao tratamento de água residuais, permitindo a geração simultânea de uma fonte alternativa de energia, que é o hidrogênio verde. Entre os semicondutores, o óxido de nióbio destaca-se como o semicondutor mais disponível no Brasil. Apesar de suas inúmeras vantagens, o Nb2O5, estado mais termodinamicamente estável do sistema nióbio-oxigênio, possui estreita faixa de absorção da luz, sendo ativado principalmente sobre radiação ultravioleta. Dessa forma, esse trabalho teve como objetivo, a preparação de semicondutores heteroestruturados de óxido de nióbio com nanopartículas de prata (Ag) para aplicação fotocatalítica na degradação do corante azul reativo 109 e estudos fotoeletroquímicos para possíveis aplicações fotoeletrocatalíticas. O Nb2O5 foi obtido a partir da metodologia de Pechini e as heteroestruturas a partir da redução química do sal mineral, AgNO3, em diferentes proporções, correspondentes aos compósitos 21Nb2O5/Ag e 32Nb2O5/Ag. Os materiais sintetizados foram caracterizados por DRX, FTIR, DRS UV-Vis, MEV, HRTEM e XPS. Os ensaios fotocatalíticos foram conduzidos através da utilização de lâmpada que simula o espectro solar e a eficiência de degradação foi investigada através do UV-Vis. A estrutura cristalina ortorrômbica do Nb2O5, bem como, a formação de Ag metálica na sua superfície foi confirmada, principalmente no 32Nb2O5/Ag. Além disso, a morfologia revelou partículas de tamanhos e formas irregulares, aglomeradas e com estrutura interligada. Após 120 minutos, o 32Nb2O5/Ag demonstrou um desempenho fotocatalítico significativamente superior ao Nb2O5 com uma remoção de aproximadamente 94% do corante a uma concentração de 5 mg L⁻¹, em comparação com apenas 9% obtidos pelo Nb2O5. Após esse resultado, a influência da concentração do corante, a quantidade de catalisador e variação do pH também foram variáveis investigadas. As respostas fotoeletroquímicas foram obtidas por CV, LSV, cronoamperometria, EIS e curvas Mott-Schottky, através da deposição dos materiais em uma placa de ITO pelo método (dip-coating). Os resultados de fotocorrente e a eficiência dos portadores de transferência de carga das heteroestruturas foram superiores ao Nb2O5. Esses resultados sugerem que as decorações como nanopartículas de Ag realizadas no Nb2O5 ampliaram a sua utilização, se tornando um material promissor para aplicações fotocatalíticas e fotoeletrocatalíticas.Dissertação Eletrooxidação de resíduos reais como estratégia simultânea para produção de compostos de alto valor agregado: ácidos carboxílicos e hidrogênio verde(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-02-26) Oliveira, Herbet Lima; Santos, Elisama Vieira dos; https://orcid.org/0000-0003-2189-5694; http://lattes.cnpq.br/8117747568545202; http://lattes.cnpq.br/0055711682898266; Huitle, Carlos Alberto Martinez; Santos, José Eudes Lima; Cardozo, Jussara Câmara; Soriano, Salvador CotillasCom o aumento da população, vemos emergir novos desafios em diversos setores da sociedade. Esse cenário de mudanças deu origem à Agenda 2030, que aborda os objetivos do desenvolvimento sustentável. Questões como o aumento dos efluentes domésticos, as crescentes demandas alimentícias e o consequente aumento de resíduos industriais, incluindo várias biomassas, bem como o uso de combustíveis fósseis, destacam-se como desafios ambientais importantes que exigem soluções mais sustentáveis para o futuro. Nesse contexto, a eletrorrefinaria surge como uma proposta atrativa para enfrentar esses problemas. Ao empregar energia limpa, ela possibilita a conversão de materiais considerados resíduos em produtos de valor agregado. Com isso, este trabalho tem como objetivo transformar um efluente doméstico real, no caso, a água de lavagem de uma máquina de lavar roupa, e um resíduo industrial, o líquido da casca da castanha de caju, em produtos de valor agregado, como ácidos carboxílicos, enquanto simultaneamente cogera hidrogênio verde. Neste trabalho, foram empregadas células divididas por membranas eletrolíticas poliméricas, tipos PEM (proton exchange membrane) e AEM (anion exchange membrane), com eletrodos de diamante dopado com boro como ânodo e malha de aço inoxidável Ni-Fe como cátodo. No tratamento do efluente da máquina de lavar, foi testado dois eletrólitos (H2SO4 0,1 mol L-1 e Na2SO4 0,1 mol L-1), variando também as densidades de corrente (7,5, 15, 30, e 60 mA cm-2). Os resultados revelam a produção de produtos com alto valor agregado, especialmente ácidos carboxílicos, com destaque para a seletividade ao ácido acético, atingindo 45,7 mg L-1 . Além disso, observou-se a geração de H2 verde, com volumes aproximados de 0,8 L com 150 minutos. Ao usar o líquido proveniente da casca de castanha de caju, foi explorado diferentes condições, como densidade de corrente (40, 70 e 100 mA cm-2), concentração e natureza do eletrólito (NaOH 0,125, 1,0 e 2,0 moL L-1 e Na2SO4 0,05 moL L-1), e concentração do substrato (0,01, 0,05 e 0,1% v/v). Constatou-se que todas as variáveis influenciam na produção de ácidos carboxílicos e na eficiência energética do H2 verde, sendo a concentração do substrato a variável mais significativa na produção de ácidos e a densidade de corrente na de H2 verde. À medida que a concentração do substrato aumenta, foi possível atingir taxas de produção de ácido acético de 565,4 mg L-1, e em densidades de corrente mais elevadas, observou-se volumes de H2 verde de 1,8 L com 240 min. Dessa forma, a viabilidade da tecnologia baseada em eletrorrefinaria fica evidenciada pela transformação eletroquímica seletiva de poluentes orgânicos provenientes de resíduos em produtos de valor agregado, como H2 verde e ácidos carboxílicos. Esse avanço representa um passo promissor em direção à economia circular, contribuindo para a sustentabilidade ambiental.Dissertação Captura e mineralização de CO2 em processo de recirculação de amina modificado(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-08-30) Oliveira, Gleyson Batista de; Souza, Domingos Fabiano de Santana; Padilha, Carlos Eduardo de Araújo; https://orcid.org/0000-0002-9532-3026; http://lattes.cnpq.br/1186888955341616; https://orcid.org/0000-0002-1594-6814; http://lattes.cnpq.br/7400460833577257; https://orcid.org/0000-0003-0153-2001; http://lattes.cnpq.br/7036255357291272; Oliveira, Jackson Araújo de; Ruiz, Juan Alberto ChavezNos últimos anos, o número de eventos climáticos extremos aumentou em várias regiões do hemisfério devido ao aumento das temperaturas globais. Entre os gases que intensificam os efeitos do aquecimento global, o dióxido de carbono (CO2), produzido principalmente pela queima de combustíveis fósseis, é o principal responsável pelo fortalecimento do fenômeno. Portanto, têm sido feitos esforços para reduzir e neutralizar a elevada concentração de CO2 e apoiar medidas, métodos e tecnologias de transição energética para eliminar sua emissão. As plantas de captura, armazenamento e utilização de carbono (CCUS) têm sido estudadas para integrar e combinar tecnologias com potencial de recuperação, incluindo absorção, adsorção, recirculação de aminas e carbonatação mineral. Dessa forma, torna-se necessário entender a interação entre essas tecnologias. O objetivo deste trabalho é investigar as possibilidades do processo de recirculação de aminas combinadas com ao processo de carbonatação mineral. Experimentalmente, a captura de CO2 foi realizada na presença de soluções de MEA de diferentes composições (10%, 20% e 30% v/v) sob condições operacionais controladas (pressão, vazão de gás e líquido, e temperatura). A reação de mineralização foi realizada em condições definidas, com diferentes concentrações de CaO e MgO (2%, 5% e 8% m/m) e temperaturas (25, 50 e 70 ºC). Os produtos carbonatados e as soluções regeneradas de MEA obtidos após o processo combinado foram avaliados do ponto de vista morfológico, termogravimétrico e físico-químico. Com base nos resultados apresentados, o processo combinado mostrou bom desempenho nas condições estudadas, com valores de conversão de CaCO3 e MgCO3 acima de 50% em dosagens nas condições de temperatura mais elevadas. Além disso, as soluções de MEA regeneradas apresentaram propriedades e características semelhantes à solução original. Esses resultados apontam para uma viabilidade da metodologia, possibilitando sua aplicação e expansão para plantas de processamento de CO2 em larga escala, associadas à valorização do processo com a geração de coprodutos de alto valor agregado.Dissertação Produção de lipases imobilizadas em fibra de coco para a síntese de biodiesel via transesterificação(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-08-23) Costa, Isabela Oliveira; Rios, Nathalia Saraiva; Gonçalves, Luciana Rocha Barros; https://orcid.org/0000-0002-5104-1123; http://lattes.cnpq.br/1800467263737484; https://orcid.org/0000-0003-1674-8913; http://lattes.cnpq.br/8046217897767819; Padilha, Carlos Eduardo de Araújo; Sousa Júnior, Francisco Canindé de; Albuquerque, Tiago Lima deA produção de biodiesel por transesterificação de óleos e gorduras catalisada por lipase é uma alternativa aos catalisadores químicos tradicionais. A rota enzimática proporciona eficiência de conversão e minimiza reações colaterais, podendo ser conduzida a temperaturas consideradas brandas. Uma estratégia eficiente para ampliar as vantagens do uso de enzimas é sua imobilização, que pode ser aplicada para melhorar a estabilidade da enzima, facilitar sua recuperação e reutilização e promover proteção contra efeitos inibitórios. O suporte de imobilização pode ser de diversas fontes, incluindo resíduos lignocelulósicos, como fibra de coco verde. Além de ter menor custo, os suportes alternativos costumam ser avaliados como opções promissoras ecologicamente em relação aos comerciais. Com isso, este trabalho desenvolveu biocatalisadores utilizando a fibra de coco verde (FC) como suporte para imobilização de diferentes lipases, visando aplicação na síntese de biodiesel via transesterificação de óleo residual de fritura. A lipase de Candida antarctica do tipo B (CALB), de Pseudomonas fluorescens (PFL) e a lipase Eversa (EL) foram as enzimas escolhidas para imobilização. Antes desse processo, a FC foi submetida a um pré-tratamento com explosão de vapor para aumentar sua área superficial e facilitar a interação de imobilização das lipases. O rendimento de imobilização (82,01 ± 2,02 %, 87,62 ± 4,34 % e 77,47 ± 1,88 % para FC-PFL e FC-CALB em 24 h, e FC-EL em 48 h, respectivamente) e atividade recuperada dos biocatalisadores (26,37 ± 2,25 %, 49,84 ± 2,30 % e 9,48 ± 0,11 % para FC-CALB, FC-PFL e FC-EL) mostraram que a imobilização individual de cada lipase na FC foi eficiente. Os biocatalisadores obtidos foram submetidos a modificações químicas pós-imobilização com glutaraldeído (GLU) para a produção de ligações covalentes enzima-suporte, seguida de modificação com polietilenimina (PEI). As modificações foram realizadas visando melhorar resistência térmica e operacional. Por meio da caracterização dessas três categorias de biocatalisadores, os resultados mostraram que as interações predominantes entre enzima-suporte são predominantemente hidrofóbicas, a imobilização e os recobrimentos com GLU e PEI aumentaram a termoestabilidade a 60 ºC (FC-CALBGLU-PEI: fator de estabilidade (FE) > 154,8; FC-PFL-GLU-PEI: FE > 58,6 e FC-ELGLU-PEI > 172,6) das lipases usadas e foi observada a presença da ligação covalente por diferença no padrão de bandas no gel de eletroforese. Para aplicação desses biocatalisadores na síntese do biodiesel, foram utilizados os biocatalisadores após determinação da carga máxima de enzima que pode ser imobilizada, sendo 5 mg/g para os biocatalisadores de CALB, 10 mg/g para PFL e EL. Os biocatalisadores mostraram eficiência de redução do índice de acidez semelhante a enzima solúvel utilizando o óleo residual de fritura. A maior conversão foi de 13,67% de ésteres metílicos quando a reação foi realizada com 1 mmol óleo residual de fritura: 10 mmol metanol e catalisada por FCEL-GLU-PEI, presente na concentração 40% do meio reacional, após 48h de reação. Nas mesmas condições, FC-CALB-GLUPEI e FC-PFL-GLU-PEI revelaram conversão de 0,73 e 7,23%. Esses resultados sugerem a necessidade da aplicação combinada desses imobilizados, por meio de enzimas imobilizadas ou co-imobilizados, visando alcançar uma produtividade mais competitiva.Dissertação Desenvolvimento e aplicação do eletrodo de folhas de grafite obtido por deposição química de vapor a pressão atmosférica para determinação eletroquímica de cafeína(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-02-28) Barros, Thalita Medeiros; Santos, Elisama Vieira dos; https://orcid.org/0000-0003-2189-5694; http://lattes.cnpq.br/8117747568545202; https://orcid.org/0000-0003-2560-6212; http://lattes.cnpq.br/6764013475849701; Nascimento, Jose Heriberto Oliveira do; https://orcid.org/0000-0001-6804-2854; http://lattes.cnpq.br/7033735079037677; Cardozo, Jussara Câmara; https://orcid.org/0000-0002-1549-3042; http://lattes.cnpq.br/5647948180985703; Huitle, Carlos Alberto Martinez; https://orcid.org/0000-0002-6209-5426; http://lattes.cnpq.br/2485073932883264; Cerro-López, Mónica; https://orcid.org/0000-0002-1315-9518Os sensores eletroquímicos a base de grafite, são amplamente aplicados nos mais diversos campos da eletroquímica, de tal modo que as inovações referentes a esse material ganham destaque no meio científico. Pensando nisso, a fim de obter um eletrodo descartável, versátil, ecologicamente correto e de baixo custo, foi proposta a síntese de filmes grafíticos em escala micrométrica por meio da pirólise do Tolueno. O processo de síntese por Deposição Química a Vapor (CVD) aplicado neste trabalho é vantajoso pois não requerem utilização de catalisadores metálicos, substratos, vácuo, plasma ou fluxo de hidrogênio, sendo esses necessários quando se trata da síntese por CVD tradicional. Com o intuito de caracterizar as micro folhas de grafite como eletrodo de trabalho, foram realizadas caracterizações morfológicas e físico-química do material através de técnicas como: Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier, Espectroscopia de Raios-X por Energia Dispersiva, Difração de Raios-X, Espectroscopia Raman e Ângulo de Contato (Θ = 95,69°). Para a caracterização mais aprofundada do ponto de vista eletroquímico, foi avaliado o comportamento eletroquímico na presença de diferentes sondas redox (Hexacianoferrato (III) e Hexamin Rutênio (III)), bem como seus comportamentos nos meios neutro, alcalino e ácido. Além disso, foi avaliada a área eletroativa do eletrodo de micro folhas de grafite, estimada em 0,083 cm2. A Espectroscopia de Impedância Eletroquímica foi realizada com o objetivo de avaliar a resistência a transferência de carga que o eletrodo oferece. Visando investigar a aplicabilidade do eletrodo de micro folhas de grafite na eletroanálise, foi realizada a detecção e quantificação de cafeína em diferentes tipos de bebidas comerciais. Os resultados obtidos apontam claramente que o eletrodo de folha de grafite, apresenta uma resposta linear em uma ampla faixa de concentração da cafeína (0,68-1477,26 µM), com R2 de 0,99. O limite de detecção (LOD) estimado em 0,68 µM, o que sugere maior sensibilidade e reprodutibilidade do que outros sensores convencionais, como Carbono Vítreo, Eletrodo de Diamante dopado com Boro, por exemplo. O eletrodo descartável de folhas de grafite com baixo custo foi aplicado com sucesso na determinação de cafeína em refrigerantes, energético e chá preto, apresentando sinais de corrente bem definidos na análise de amostras reais em presença de H2SO4 0,5M como eletrólito. Ao comparar as determinações eletroquímicas e medições de cromatografia líquida de alta eficiência observou-se ausência de valores discrepantes entre ambas as técnicas, com esses resultados é possível destacar o potencial uso desse sensor como ferramenta analítica, descartável, portátil, confiável, de baixo custo e alta eficiência para determinar cafeína em diferentes tipos amostras