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Assinaturas antropogênicas de elementos maiores e traços em poeira urbana na cidade do Natal-RN
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2011-03-11) Azevedo Filho, João Batista de; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; ; http://lattes.cnpq.br/0545845962595588; Melo, Jailson Vieira de; ; http://lattes.cnpq.br/7275955550556570; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; Lima, Raquel Franco de Souza; ; http://lattes.cnpq.br/5181465668193577; Borges, Lucila Ester Prado; ; http://lattes.cnpq.br/9065968886119578
Embora existam muitos estudos sobre a contaminação de poeiras urbanas por metais pesados nos países desenvolvidos, pouca atenção tem sido dada a este tipo de estudo nos países em desenvolvimento, incluindo o Brasil. Portanto, uma série de investigações foram realizadas para fornecer assinaturas de metais pesados em poeiras urbanas e avaliar as fontes potenciais na cidade do Natal RN-Brasil. A fração estudada destes sedimentos foi a passante na peneira de 63 μm. Para o estudo foram analisados dois grupos de amostras, sendo um coletado no mês de setembro de 2009 no final da estação chuvosa (9 amostras) e outro coletado no mês de janeiro de 2010 no final da estação seca (21 amostras). Portanto ao todo, trinta amostras de sedimentos de rua foram coletadas. Em seguida, por Espectrometria de Fluorescência de raios X foram determinados os elementos maiores SiO2, Na2O, K2O, Al2O3, MgO, P2O5, Fe2O3, MnO, TiO2 e CaO e traços Rb, Cr, Ni, Cu, Zn, Sr e Pb. Pela técnica de ICP-OES foram determinados Zn, V, Na, K, Ni, Mn, Mg, P, Fe, Cr, Cu, Pb, Ca, Ba e Al a partir de lixiviação a HCl 0,5 mol L-1. Os resultados das concentrações dos elementos mostram que a maior presença desses ocorre na estação seca, com exceção para o Si que é maior na estação chuvosa. As análises por Índice de Geoacumulação (IGeo), Fator de Enriquecimento (FE), Fator de Contaminação (FC), análises de correlação e agrupamentos, confirmam que Zn, Cu e Pb tem caráter antropogênico. O Zn pode ser proveniente de fontes diversas relacionados aos veículos automotores ou às placas de sinalização e grades das ruas. Os elementos Na, K, Mg e Ca podem estar relacionados às gotículas de ar que contém em suspensão os cátions e ânions presentes na água do mar (maresia), comum em Natal durante todo o ano, trazida pelos ventos SE-NW. Os elementos Na, Mg, Ca e K são os mais abundantes na água do mar e foram analisados no presente trabalho. Isto indica que a fonte adicional destes elementos detectada através da análise do fator de contaminação pode ser a própria maresia. Por outro lado, Ni, Fe, Cr e Ba podem ser tanto de origem antropogênica como de origem geogênica. A fonte do Ca é diversa, pois este entra na cal e tintas (pintura de edificações e guias de ruas), nos materiais de construção civil, mas pode estar também presente nos sedimentos nos fragmentos de conchas ou bioclastos carbonáticos comuns na área litorânea
Cartas de controle multivariadas para o monitoramento simultâneo do teor de isoniazida e rifampicina em uma formulação farmacêutica empregando a espectroscopia no infravermelho próximo
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-10-27) Costa, Fernanda Saadna Lopes da; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; ; Bicudo, Tatiana de Campos; ; Silva Júnior, Arnóbio Antonio da; ; Ferré, Roma Tauler; ; Rocha, Werickson Fortunato de Carvalho;
O controle estatístico de processos é uma estratégia que tem sido cada vez mais utilizada para o monitoramento on-line de processos industrias, no qual a principal ferramenta utilizada são as cartas de controle, que podem ser univariadas ou multivariadas, de acordo com o número de variáveis envolvidas no monitoramento. Basicamente, as cartas de controle são gráficos estatísticos que possuem uma faixa de tolerância limitada pelas linhas superior e inferior, calculadas com base no desvio padrão das amostras em condições de controle. Este trabalho apresenta a aplicação de cartas de controle multivariadas baseadas em duas filosofias: no vetor NAS (do inglês, Net Analyte Signal) e na análise de componentes principais (do inglês, Principal Component Analysis- PCA), utilizando a espectroscopia no infravermelho próximo (NIR, do inglês, Near Infrared) no monitoramento simultâneo de teor de dois fármacos, isoniazida e rifampicina, em formulações farmacêuticas produzidas pelo NUPLAM (Núcleo de Pesquisa em Alimentos e Medicamentos) da UFRN. As cartas foram construídas utilizando amostras provenientes de um planejamento experimental e da linha de produção do NUPLAM. As cartas de controle via escores de PCA para o monitoramento simultâneo dos dois APIs apresentaram taxas de acerto acima de 92% na classificação das amostras de calibração e validação, e 100% de acerto na previsão. As cartas via NAS para isoniazida obtiveram 100% de acerto na classificação das amostras da calibração e previsão. As cartas NAS para rifampicina obtiveram taxas de acerto acima de 90,0% na calibração e previsão. A partir dos resultados obtidos, evidencia-se a aplicabilidade das cartas de controle multivariadas para o controle de processos de uma indústria farmacêutica, diminuindo custo e tempo de análise, gerando menos resíduos e consequentemente, otimizando o processo de controle de qualidade.
Construção de um aparato experimental para monitoramento in situ da deposição de filmes finos de titânio por magnetron sputtering
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2011-12-09) Nascimento, Igor Oliveira; Alves Júnior, Clodomiro; ; http://lattes.cnpq.br/7441669258580942; ; http://lattes.cnpq.br/8924715510520920; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; Nubar, Bogos; ; http://lattes.cnpq.br/4303264012231995
técnica de revestimento superficial utilizando magnetron sputtering é uma das mais utilizadas pela engenharia de superfície, pela sua versatilidade na obtenção de diferentes filmes bem como no controle micro/nanométrico de sua espessura. Dentre os vários parâmetros do processo, aqueles relacionados com as espécies ativas do plasma são de fundamental importância no mecanismo e cinética da deposição. Com o objetivo de identificar as espécies ativas do plasma, parâmetros como fluxo de gás, pressão de trabalho e densidade de potência elétrica foram variados durante o revestimento de titânio em substrato de vidro. Foi utilizado argônio com fluxos de 10; 20; 30; 40 e 50 sccm (centímetro cúbico por minuto) e para cada fluxo de gás uma varredura sequencial da corrente elétrica de 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50A (ampères). O valor de máximo de 0,50A foi escolhido com base em dados da literatura e limitações do equipamento. O monitoramento das espécies do plasma presentes durante a deposição foi realizado "in situ", pela técnica de espectroscopia de emissão óptica (EEO) através do espectrômetro USB2000 Series da Ocean Optics. Para isso um aparato foi desenvolvido para adaptar o EEO dentro do reator de plasma de maneira que ficasse posicionado o mais próximo possível do alvo. As radiações emitidas pelas espécies foram detectadas através de uma fibra óptica colocada por trás do substrato de vidro e suas intensidades, em função do comprimento de onda, foram exibidas na tela de um monitor. O tempo de aquisição para cada condição de parâmetro do plasma foi aquele em que a intensidade espectral decaía para zero, devido ao filme formado no substrato. As intensidades de diferentes linhas de emissão de argônio e de titânio foram então analisadas em função do tempo, para determinar as espécies ativas e estimar a espessura dos filmes depositados. Após a deposição, os filmes finos que revestiram os vidros foram caracterizados por transmitância optica, através de um laser no infravermelho. Verificou-se que os valores da espessura e da taxa de deposição são determinada pela análise "in situ", foram coerentes com os resultados obtidos atraves da transmitância por laser
Desenvolvimento de modelos de classificação multivariada para diagnóstico precoce do câncer de mama a partir de técnicas espectroscópicas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-12-10) Câmara, Ingrid de Moura; Lima, Kássio Michell Gomes de; Santos, Luciene; Farias, Robson
Mundialmente, a incidência do câncer de mama tem levado a busca por métodos de rápido diagnóstico. A sua mortalidade pode ser reduzida por meio de programas de rastreamento, onde testes clínicos preliminares empregados em uma população assintomática com o objetivo de identificar biomarcadores de câncer podem permitir o encaminhamento prévio de mulheres com resultados alterados para análises e tratamentos clínicos mais aprofundados. A introdução da triagem de uma população saudável usando tecnologias novas e menos invasivas como estratégia para a detecção precoce do câncer de mama é, portanto, altamente desejável. Com isto, análises espectroquímicas atrelada a técnicas de classificação multivariada são usadas como uma ferramenta bio-analítica para um Programa de Rastreamento de Câncer de Mama utilizando biópsia líquida na forma de amostras de plasma sanguíneo coletadas de 476 pacientes recrutadas por um período de dois anos. Essa metodologia baseia-se na aquisição e análise da impressão digital espectroquímica de amostras de plasma por espectroscopia de reflectância total atenuada no infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR); os espectros derivados refletem a composição bioquímica intrínseca, gerando informações sobre ácidos nucleicos, carboidratos, lipídios e proteínas. Para isso, foram testados modelos de classificação multivariada: PCA-LDA, PCA-QDA e PCA-SVM; SPA-LDA, SPA-QDA e SPA-SVM; e GA-LDA, GA-QDA e GA-SVM. Excelentes resultados em termos de sensibilidade (94%) e especificidade (91%) foram obtidos pelo melhor modelo, SPA-SVM, e comparados com a mamografia tradicional (88-93% e 85-94%, respectivamente). Vantagens adicionais, como melhor prognóstico da doença, tratamento mais eficaz, menor morbidade associada, menos resultados falso-positivos e falso-negativos, menor custo e maior frequência analítica tornam esse método atraente para o uso no ambiente clínico.
Desenvolvimento de novas metodologias analíticas utilizando ferramentas quimiométricas e processamento de imagens para determinação quantitativa de compostos em sistemas biológicos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015) Morais, Camilo de Lelis Medeiros de; Lima, Kássio Michell Gomes de; Lima, Kássio Michell Gomes de; Moraes, Edgar Perin; Menezes, Fabrício Gava
Novas metodologias analíticas foram desenvolvidas para quantificação de compostos em sistemas biológicos na presença de interferentes desconhecidos. O estudo foi realizado através de reações colorimétricas para determinação de colesterol total, colesterol HDL, triglicerídeos, proteínas totais, glicose, albumina e creatinina em plasma sanguíneo, por meio da formação de cromóforos por reações enzimáticas ou de complexação. Uma vez que os produtos de tais reações absorvem na região do visível, as metodologias analíticas desenvolvidas tiveram como base o sistema de imagens RGB (red-green-blue), o qual apresenta um grande potencial, devido a sua alta portabilidade, custo bastante reduzido, alta simplicidade de uso e rápida aquisição de dados.Ferramentas quimiométricas, tais como a resolução de curva multivariada por mínimos quadrados alternados (MCR-ALS), foram utilizadas para a quantificação das espécies no meio. Todos os resultados encontrados pelos métodos desenvolvidos foram comparados com os encontrados pelo método de referência, através da espectroscopia UV-Vis. De modo geral, foram encontradas taxas de recuperação próximas a 100%, ampla faixa linear, erros de calibração e previsão inferiores a 15% e não houve diferenças estatísticas em um nível de confiança de 95% entre os resultados alcançados pelos métodos propostos quando comparados com a metodologia oficial para análises bioquímicas.
Desenvolvimento de uma metodologia para a determinação da granulometria de excipientes da Olanzapina utilizando espectroscopia de infravermelho próximo (NIRS) e calibração multivariada
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-06-14) Belém, Andressa Elna Mesquita; Lima, Kássio Michell Gomes de; Marcelo Vítor de Paiva Amorim; Moraes, Edgar Perin; Melo, Jailson Vieira de
Neste trabalho foi investigada a influência do tamanho de partícula (distribuição granulométrica) de alguns excipientes usados na fabricação dos comprimidos de Olanzapina, com os espectros de infravermelho próximo, a fim de utilizar essa técnica como alternativa ao método atualmente empregado. Para isso, 3 amostras de celulose microcristalina 102 e 3 amostras de crospovidona foram processadas utilizando o agitador de peneiras e as 18 frações obtidas de cada excipiente foram analisadas no espectrofotômetro de infravermelho próximo. Os dados espectrais adquiridos foram utilizados para construir modelos de calibração, aplicando-se pré-processamentos e a técnica quimiométrica de regressão por mínimos quadrados parciais (PLSR), que verifica a relação linear entre as variáveis. Para ambos os excipientes foi selecionado o modelo X-7SB, no qual os dados foram pré-processados utilizando uma combinação da suavização Savitzky-Golay com janela de 7 pontos e a correção de linha de base (baseline). Para a celulose microcristalina 102, esse modelo foi selecionado com base no RMSEC 0.0035, RMSEP 0.0077, R2Cal 0.998 e R2Pred 0.993, coeficientes de determinação obtidos, enquanto para crospovidona os valores obtidos para raiz quadrada do erro médio quadrático e para os coeficientes de determinação no modelo X-7SB foram RMSEC 0.0122, RMSEP 0.0160, R2Cal 0.974 e R2Pred 0.956. Adicionalmente, foram realizados testes de significância para verificar se há diferenças significativas entre os resultados do método de referência e o método alternativo dentro de um intervalo de 95% de confiança. Para o teste t pareado, os valores obtidos foram 1,1463 para a celulose microcristalina e 0,8715 para a crospovidona (ttabelado = 2,571), enquanto no EJCR, os dois excipientes apresentaram o ponto ideal dentro da região de confiança. Dessa forma, pelos resultados do teste t e da elipse de confiança, foi possível observar que o método desenvolvido utilizando infravermelho próximo e calibração multivariada apresentou resultados comparáveis ao método de referência, mostrando-se uma alternativa também de baixo custo e mais rápida de análise. Por fim, foi realizado também o cálculo das figuras de mérito linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, sensibilidade e seletividade. A linearidade foi avaliada pelo R2 e gráfico de resíduo e a exatidão pelo RMSE e EJCR. Para celulose foi obtida uma precisão de 1.9072, LD 0.0133, LQ 0.0445, sensibilidade 0.8711 e seletividade 0.0098. Para a crospovidona os valores foram precisão de 1.1453, LD 0.0321, LQ 0.1069, sensibilidade 1.2522 e seletividade 0.0176.
Desidroquinato desidratase II como alvo para o planejamento racional de fármacos contra o Mycobacterium tuberculosis e Helicobacter pylori
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-06-22) Miranda, Paulo Henrique de Santana; Barbosa, Euzébio Guimarães; Jordão, Alessandro Kappel; ; ; ; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; Scotti, Marcus Tullius;
Infecções ocasionadas por microrganismos patogênicos como Mycobacterium tuberculosis e Helicobacter pylori tem demonstrado índices alarmantes em relação a sua incidência e prevalência no Brasil afora. Portanto, há uma necessidade urgente de planejar novos fármacos, seguros e eficientes com o intuito de hostilizar essas infecções. O planejamento de fármacos baseado na estrutura do receptor é uma tecnologia que pode ser empregada neste processo, bastando apenas o conhecimento de um alvo de interesse para doença e ligantes com afinidades variáveis. A desidroquinato desidratase II (DHQase II) é uma enzima que faz parte da rota biossintética dessas bactérias, denominada como a via chiquimato. Essa via é considerada de suma importância para o crescimento desses microrganismos patogênicos. Diante disso, a DHQase II tornou-se um alvo atrativo para o planejamento racional de novos inibidores. O objetivo geral desse trabalho foi o planejamento racional de novos compostos ativos que possam inibir esta enzima. A utilização das técnicas de regressões lineares para desenvolver modelos preditivos de QSAR (2D, 3D, 4D e híbrido) com ótimos parâmetros estatísticos, possibilitou na elaboração de moléculas inéditas sem a real necessidade de execução de teste de atividade biológica in vitro ou in vivo. Os descritores dos respectivos modelos lineares atrelados as análises dos Activity Cliffs, corroboraram na elucidação das interações intermoleculares dos inibidores com o sítio receptor da DHQase II das duas bactérias. Os dados obtidos servem como guia para o planejamento racional de novos antibióticos potentes e altamente seletivos para atuar na inibição enzimática da DHQase II.
Determinação de parâmetros (sólidos solúveis, pH e acidez titulável) em ameixas intactas usando espectroscopia no infravermelho próximo e seleção de comprimento de onda
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-05-17) Costa, Rosangela Câmara; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; ; http://lattes.cnpq.br/6474047391316726; Mata, Ana Lúcia de Medeiros Lula da; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787367Y9; Rocha, Werickson Fortunato de Carvalho; ; http://lattes.cnpq.br/1030306192969513
O objetivo deste estudo foi avaliar a potencialidade da espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS) como um método rápido e não destrutivo para determinação do teor de sólidos solúveis (TSS), pH e acidez titulável em ameixas intactas. Amostras de ameixa com teor de sólidos solúveis variando de 5,7 a 15%, pH de 2,72 a 3,84 e acidez de 0,88 a 3,6% foram adquiridas de supermercados em Natal - Brasil, e foram coletados espectros NIR no intervalo de 714-2500 nm. Uma comparação de várias técnicas de calibração multivariada com relação ao pré-processamento dos dados e algoritmos de seleção de variáveis, tais como mínimos quadrados parciais por intervalos (iPLS), o algoritmo genético (GA), algoritmo das projeções sucessivas (SPA), e seleção de previsores ordenados (OPS) foi realizada. Modelos de validação para o teor de sólidos solúveis, pH e acidez titulável tiveram um coeficiente de correlação (R) de 0,95 a 0,90 e 0,80, bem como um erro médio quadrático de previsão (RMSEP) de 0,45º Brix, 0,07 e 0,40%, respectivamente. A partir desses resultados, pode concluir-se que a espectroscopia NIR pode ser utilizada como uma alternativa não destrutiva para determinação do teor de sólidos solúveis, pH e acidez em ameixas
Diagnóstico das espécies ativas do plasma usado em tratamentos termoquímicos do titânio
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2011-04-29) Barbosa, Julio Cesar Pereira; Alves Júnior, Clodomiro; ; http://lattes.cnpq.br/7441669258580942; ; http://lattes.cnpq.br/0437190557200470; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; Araújo, Francisco Odolberto de; ; Melo, Anderson Clayton Alves de; ; http://lattes.cnpq.br/5242440649066569; Marques, Francisco das Chagas; ; http://lattes.cnpq.br/6405536092368290
Diagnósticos de plasma por Espectroscopia de Emissão Óptica foram realizados para descarga elétrica em três misturas gasosas, dentro das seguintes combinações: z N2 y Ar x H2, z N2 y Ar x O2 e z N2 y Ar x CH4, com os índices z e y variando sistematicamente de 1 a 4 e x de 0 a 4, todos com dimensão de SCCM, resultando em 80 combinações. Dos espectros obtidos, foram analisadas as espécies CH (387,1 nm), N2+ (391,4 nm), Hβ (486,1 nm), Hα (656,3 nm), Ar (750,4 nm), O (777,4 nm) e O (842,6 nm) por serem mais abundantes e importantes na cinética de reação do plasma à superfície, além de suas altas dependências dos fluxos de gás. Foram escolhidas combinações z, y e x, particularmente interessantes para estudar a influência das espécies ativas na modificação da superfície durante o tratamento termoquímico. Das misturas N2 Ar O2 e N2 Ar CH4 foram escolhidas três proporções peculiares que apresentavam perfis de intensidade luminescente com máximos ou mínimos inesperados classificados aqui como anomalias de plasma. Essas concentrações de plasma foram utilizadas como atmosfera de tratamento de amostras de titânio, mantendo-se constante os parâmetros pressão e temperatura. Verificou-se relação entre intensidade luminosa associada à espécie N2+ e a rugosidade, nanodureza e a difusão do oxigênio na rede cristalina do titânio tratado e viu-se que essas propriedades se intensificam precisamente nos pontos de máximo encontrados no perfil óptico dessa espécie. Esses parâmetros foram verificados para mistura que envolvia o gás O2. Para a mistura em que se fez presente o gás CH4, a relação foi determinada por meio da rugosidade, número de átomos de nitrogênio e carbono difundidos no titânio, que apresentou proporcionalidade direta com a intensidade luminosa referente às espécies N2+ e CH. Ainda foi estudada a formação de fases TiCN na sua superfície, que essencialmente se mostra diretamente proporcional ao crescimento da espécie CH e inversamente proporcional ao crescimento da espécie N2+
Espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado aliada à quimiometria na determinação de íons metálicos no molusco Mytella falcata para discriminação de estuários potiguares
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-02-26) Brito, George Queiroz de; Moura, Maria de Fátima Vitória de; ; http://lattes.cnpq.br/2959800336802498; ; http://lattes.cnpq.br/5411289875385826; Silva, Djalma Ribeiro da; ; http://lattes.cnpq.br/2791074318745945; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; Silva, Henrique Eduardo Bezerra da; ; http://lattes.cnpq.br/2722164837738303; Souza, Luiz Di; ; http://lattes.cnpq.br/0589648773241934
Este trabalho procurou verificar a possibilidade do uso do molusco bivalve Mytella falcata como amostra bioindicadora para detectar íons metálicos em vários estuários potiguares, pois as espécies que acumulam substâncias em seus tecidos devido as suas características filtradoras tem sido utilizadas para o monitoramento ambiental. A quimiometria através da análise de componentes principais foi utilizada para reduzir a dimensão dos dados originais com a finalidade de estabelecer um padrão de distribuição dos íons metálicos estudados. As amostras foram coletadas em três pontos diferentes nos estuários Curimataú, Guaraíra-Papeba, Potengi, Galinhos-Guamaré e Piranhas-Assu tendo o local sido marcado com a utilização de GPS (Global Positioning System). A determinação do teor de umidade e a digestão das amostras foram realizadas segundo metodologia descrita no compêndio de normas analíticas do Instituto Adofo Lutz (2005) e a determinação dos íons metálicos dos elementos Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sn e Zn foram realizadas por espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente como descrito pela metodologia USEPA 6010C. Os resultados obtidos mostram que é possível utilizar o molusco Mytella falcata presente nos estuários do Estado do Rio Grande do Norte para a determinação de íons metálicos. Os dados foram submetidos à análise de componentes principais (PCA) o que possibilitou verificarmos o padrão de distribuição dos íons metálicos estudados nos vários estuários potiguares e agrupá-los de acordo com os íons metálicos em comum e relacionar a presença com as atividades desenvolvidas em cada região
Espectroscopia no infravermelho próximo e métodos de calibração multivariada aplicados à determinação simultânea de parâmetros bioquímicos em plasma sanguíneo
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-02-04) Neves, Ana Carolina de Oliveira; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; ; http://lattes.cnpq.br/3699568135355956; Ferreira, Aurigena Antunes Araújo; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4792980U2; Silva, Edvan Cirino da; ; http://lattes.cnpq.br/1777102714370218
No presente trabalho, a análise quantitativa de glicose, triglicerídeos e colesterol (total e HDL) em plasma sanguíneo de ratos e humanos foi realizada sem necessidade de prétratamentos de amostras, através do uso da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR), aliada a métodos multivariados. Para tanto, foram comparadas diferentes técnicas e algoritmos utilizados para pré-processamentos de dados, seleção de variáveis e regressões multivariadas, tais como a regressão por mínimos quadrados parciais (PLSR), regressão não linear via redes neurais artificiais (ANN), regressão por mínimos quadrados parciais por intervalos (iPLS), algoritmo genético (GA), algoritmo das projeções sucessivas (SPA), entre outros. Para as determinações em sangue de ratos, os algoritmos de seleção de variáveis apresentaram resultados satisfatórios tanto em relação aos coeficientes de correlação (R²) quanto para os valores de erro quadrático médio de previsão (RMSEP) para os três analitos, especialmente para triglicerídeos e colesterol-HDL. Os valores de RMSEP para glicose, triglicerídeos e colesterol-HDL através do melhor modelo PLS foram de 6,08, 16,07 e 2,03 mg dL-1, respectivamente. Para as determinações em sangue de humanos, as previsões através de modelos PLS apresentaram resultados insatisfatórios, com comportamento não linear e presença de bias. A regressão ANN foi investigada como uma alternativa ao PLS, por sua habilidade de modelar sistemas não lineares. O erro quadrático médio de monitoramento (RMSEM) para glicose, triglicerídeos e colesterol total, para os melhores modelos ANN, foram de 13,20, 10,31 e 12,35 mg dL-1, respectivamente. Testes estatísticos (F e t) sugerem que a espectroscopia NIR aliada a métodos de regressão multivariados (PLS e ANN) possuem capacidade de quantificar os analitos (glicose, triglicerídeos e colesterol) mesmo quando os mesmos estão presentes em fluidos biológicos altamente complexos, como o plasma sanguíneo
Estimation of ascorbic acid in intact acerola (Malpighia emarginata DC) fruit by NIRS and chemometric analysis
(MDPI, 2019) Moraes, Francisca Pereira de; Costa, Rosangela Câmara; Morais, Camilo de Lelis Medeiros de; Medeiros, Fábio Gonçalves Macêdo de; Fernandes, Tássia Rayane Nascimento; Hoskin, Roberta Targino; Lima, Kássio Michell Gomes de
Acerola fruit is one of the richest natural sources of ascorbic acid ever known. As a consequence, acerola fruit and its products are demanded worldwide for the production of health supplements and the development of functional products. However, the analytical determination of ascorbic acid is time-consuming and costly. In this study, we show a non-destructive, reliable, and fast method to measure the ascorbic acid content in intact acerola, using near-infrared spectroscopy (NIRS) associated with multivariate calibration methods. Models using variable selection by means of interval partial least squares (iPLS) and a genetic algorithm (GA) were tested. The best model for ascorbic acid content, based on the prediction performance, was the GA-PLS method with second derivative spectral pretreatment, with a root mean square error of cross-validation equal to 22.9 mg/100 g, root mean square error of prediction equal to 46.3 mg/100 g, ratio of prediction to deviation equal to 8.0, determination coefficient for calibration equal to 0.98 and determination coefficient for prediction equal to 0.96. The current methodology, using NIR spectroscopy and chemometrics, is a promising and rapid tool to determine the ascorbic acid content of intact acerola fruit
Estudo da eficácia do tensoativo sorbitano tween 80 veiculado em nanoemulsão contendo óleo de soja, como inibidor de corrosão
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-08-30) Rodrigues, Ciro José Ferreira; Maciel, Maria Aparecida Medeiros; ; http://lattes.cnpq.br/5360188002708095; ; http://lattes.cnpq.br/2761614170852604; Gurgel, Alexandre; ; http://lattes.cnpq.br/5266735277153768; Rossi, Cátia Guaraciara Fernandes Teixeira; ; http://lattes.cnpq.br/0103853142184734; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880
Atualmente, a utilização de produtos químicos que atendam satisfatoriamente as necessidades de diferentes setores da indústria química encontra-se vinculada ao consumo de materiais biodegradáveis. Neste contexto, o presente trabalho foi desenvolvido contemplando aspectos biotecnológicos com o objetivo de se desenvolver um inibidor de corrosão menos agressivo ao meio ambiente. Para tanto, uma nanoemulsão (denominada de NE-OS) foi obtida com Tween 80 (polioxietileno (20) monooleato), óleo de soja (OS) e água bidestilada. A modificação dos percentuais deste tensoativo sorbitano (entre 9 e 85 ppm) foi avaliada em diagramas de fases em que se manteve constante o percentual da fase óleo, possibilitando a formação do sistema NE-OS em diferentes concentrações. Desta forma, nanoemulsões (NE-OS1, S2, S3, S4 e S5) polares (do tipo O/A) foram caracterizadas (análise de dispersão de luz, condutividade e pH) e submetidas a estudos eletroquímicos. O comportamento interfacial destes sistemas nanoemulsionados como inibidores de corrosão na presença de aço-carbono AISI 1020, em meio salino (NaCl 3,5%) foi avaliado pela determinação do Potencial de Circuito Aberto (OCP), Curvas de Polarização (obtidas pela extrapolação das curvas de Tafel) e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE). De acordo com os resultados obtidos pelas análises das Curvas de Polarização, foi possível caracterizar o sistema NE-OS (e suas variações) como inibidores mistos com eficiências máximas de inibições quantitativas (98,6% - 99,7%) para NE-OS1 e NE-OS2 (9 - 85 ppm do tensoativo). No entanto, de acordo com a técnica EIE, as eficiências máximas de inibições quantitativas foram observadas para várias amostras deste sistema NE-OS. Como ferramentas adicionais aos estudos eletroquímicos foram realizados quimiométricos de Análise de Variância (ANOVA) e Análise de Componentes Principais (PCA), utilizadas, respectivamente, para caracterização das nanoemulsões e estudo de isotermas de adsorção, que confirmaram os resultados observados nas investigações experimentais em que se utilizaram as nanoemulsões diluídas com o tensoativo em concentrações reduzidas (0,5 1,75 ppm)
Estudo da potencialidade da espectroscopia de infravermelho próximo na análise de cabelo utilizando ferramentas quimiométricas para diferenciar fumantes de não fumantes
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-07-23) Lima, Leomir Aires Silva de; Farias, Robson Fernandes de; ; http://lattes.cnpq.br/6868773742105583; ; http://lattes.cnpq.br/7466772259353848; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; Chasin, Alice Aparecida da Matta; ; http://lattes.cnpq.br/4715611821656609; Dantas, Deyse de Souza; ; http://lattes.cnpq.br/3229830569545582
Nesse trabalho investiga-se a potencialidade da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) para análise forense de cabelo humano, a fim de diferenciar amostras fumantes de não fumantes, utilizando-se a modelagem quimiométrica como ferramenta analítica. Foram obtidos um total de 19 amostras de cabelo, sendo 9 de indivíduos fumantes e 10 de não fumantes variando sexo, cor do cabelo, idade e tempo de consumo de tabaco, todos coletados diretamente da cabeça dos mesmos na grande Natal-RN. A partir dos espectros NIR, obtidos sem nenhum tratamento prévio das amostras, foi realizado um estudo exploratório dos dados químicos multivariados aplicando-se pré-tratamentos espectrais seguido da análise dos componentes principais (PCA). Após modelagem quimiométrica dos dados, conseguiu-se, sem qualquer outro dado experimental além dos espectros NIR, diferenciarem indivíduos fumantes de não fumantes, demonstrando-se a influência significativa do tabaco na composição química do cabelo, bem como a potencialidade da metodologia na identificação forense
Estudo teórico QTAIM e DFT dos compostos de coordenação: efeito quelato, titanocenos e ligação química
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-10-15) Santos, Hugo Felix Lima dos; Firme, Caio Lima; ; http://lattes.cnpq.br/6586639715910129; ; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; Farias, Robson Fernandes de; ; http://lattes.cnpq.br/6868773742105583; Pontes, Daniel de Lima; ; http://lattes.cnpq.br/1903229358912987; Dias, Marcos Lopes;
Esse trabalho consiste no estudo dos compostos de coordenação pela teoria quântica de átomos em moléculas, do inglês, QTAIM, fundamentada na análise topológica da densidade eletrônica dos sistemas moleculares obtida tanto teoricamente quanto experimentalmente. Os temas escolhidos para serem estudados são o efeito quelato, os metalocenos de titânio de estrutura pseudotetraédrica e a ligação coordenada. No primeiro capítulo, foi investigado o efeito quelato de acordo com parâmetros termodinâmicos e topológicos. A troca de ligante monodentado amônia pelo ligante bidentado 1,2-etanodiamina de mesma natureza química aumenta a estabilidade do íon complexo, tanto pela contribuição da entropia, quanto da entalpia, em alguns casos, esta última teve maior participação para a estabilidade do íon complexo que a entropia. Em todos os íons complexos, a troca de ligante monodentado para bidentado levou ao aumento dos valores eletrônicos da topologia como densidade eletrônica, Laplaciano da densidade eletrônica e índice de deslocalização (número de elétrons compartilhados entre dois átomos). No segundo capítulo, foram estudados os metalocenos de titânio de estrutura pseudotetraédrica com ligantes-π volumosos ciclopentadienila (Cp) e seus derivados. O estudo topológico mostrou a presença de interações secundárias entre os átomos dos ligantes-π ou dos ligantes-σ. Verificou-se que, para os metalocenos de titânio com pequena diferença de simetria pontual e ligantes volumosos, havia uma relação quase-linear entre a estabilidade e o índice de deslocalização envolvendo átomos de carbono do anel (Cp) e o titânio. Contudo, a estabilidade não é relacionada apenas às interações entre o átomo de titânio e o anel ciclopentadienila, mas às interações secundárias influenciando na estabilidade dos titanocenos com ligantes volumosos. O terceiro capítulo trata da ligação química nos compostos de coordenação por meio da QTAIM. A teoria quântica de átomos em moléculas, até então, classifica as ligações e interações químicas em duas categorias: interação de camada fechada (ligação iônica, ligação de hidrogênio, interação de van der Waals, entre outras) e interação compartilhada (ligação covalente). Baseado nos parâmetros topológicos como densidade eletrônica, Laplaciano da densidade eletrônica, entre outros, classificou-se a ligação coordenada como intermediária entre as interações de camada fechada e interações compartilhadas
Ferramentas quimiométricas aplicadas a classificação de amostras de leite em pó e quantificação de proteínas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-02-24) Inácio, Maria Raquel Cavalcanti; Moura, Maria de Fátima Vitória de; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; ; http://lattes.cnpq.br/2959800336802498; ; http://lattes.cnpq.br/9529033342405663; Melo, Jailson Vieira de; ; http://lattes.cnpq.br/7275955550556570; Dantas Filho, Heronides Adonias; ; http://lattes.cnpq.br/7383551694064339
Neste trabalho foram utilizadas ferramentas quimiométricas para classificar e quantificar o teor de proteínas em amostras de leite em pó. Empregou-se a espectroscopia NIR com reflectância difusa associada a técnicas multivariadas. Primeiramente, realizou-se um método exploratório das amostras através da análise das componentes principais (PCA),em seguida a classificação de modelagem independente para analogia de classes (SIMCA). Dessa forma se tornou possível classificar as amostras que se agruparam por semelhanças em sua composição. Por fim, as técnicas de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) e regressão por componentes principais (PCR) permitiram a quantificação do teor de proteínas nas amostras de leite em pó, comparadas com o método de referência Kjeldahl. Um total de 53 amostras de leite em pó comercializadas nas regiões metropolitanas de Natal, Salvador e Rio de Janeiro foram adquiridas para análise, em que após pré-tratamento dos dados obtidos, foram encontrados quatro modelos, os quais empregaram-se para a classificação e quantificação das amostras. Os métodos empregados após serem avaliados e validados apresentaram bom desempenho, demonstrando exatidão e confiabilidade nos resultados obtidos, mostrando que a técnica NIR pode ser uma técnica não invasiva, uma vez que não produz resíduos e ainda economiza tempo na análise das amostras
Near infrared spectroscopy and multivariate calibration for simultaneous determination of glucose, triglycerides and high-density lipoprotein in animal plasma
(Elsevier, 2012) Araújo, Aurigena Antunes de; Neves, Ana Carolina de Oliveira; Silva, Bruna Laís; Valderrama, Patrícia; Marc, Paulo Henrique; Lima, Kássio Michell Gomes de
The quantitative analysis of glucose, triglycerides and high-density lipoprotein (HDL) in rat plasma without sample pre-treatment using direct near-infrared spectroscopy was studied. Comparison was made of several multivariate calibration techniques and algorithms for data pre-processing and variable selection, including partial least squares (PLS), interval partial least squares (iPLS), genetic algorithm (GA) and successive projections algorithm (SPA). Variable selection yielded good results for the correlation coefficient and Root Mean Square Error of Prediction (RMSEP) values for the three parameters, especially triglycerides. The RMSEP values for glucose, triglycerides and HDL produced by the PLS model were 6.08, 16.07 and 2.03 mg dl−1, respectively. F tests and t-tests were performed to compare the results of the models with each other and with a reference method. These results suggests that the PLS method can be used to simultaneously determine the concentrations of glucose, triglycerides and HDL in complicated biological fluids with NIR spectroscopy, offering an alternative analysis in animals.
Propriedades relacionadas à acidez e basicidade a partir da abordagem em química computacional
(Sociedade Brasileira de Química, 2014) Silva, Sérgio Ruschi Bergamachi; Firme, Caio Lima; Lima, Kássio Michell Gomes de
Analytical Chemistry books lack a clear link between thermodynamic and equilibrium approaches involving acids and bases. In this work, theoretical calculations were performed to search for these relations. An excellent relationship was found between difference in Gibbs free energy, ∆G of acid dissociation reaction and ∆G of hydrolysis reaction of the corresponding conjugate base. A relationship between ∆G of hydrolysis reaction of conjugate acids and their corresponding atomic radius was also identified, showing that stability plays an important role in hydrolysis reactions. Finally, the importance of solvation in acid/base behavior was demonstrated when comparing the corresponding theoretical and experimental ∆G´s.
Teor de antocianinas totais em frutos intactos de açaí (euterpe oleracea MART.) e palmiteiro-juçara (euterpe edulis MART.) usando espectroscopia na região do infravermelho próximo e calibração multivariada
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-12-12) Inácio, Maria Raquel Cavalcanti; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; ; http://lattes.cnpq.br/9529033342405663; Bicudo, Tatiana de Campos; ; http://lattes.cnpq.br/2712586287719863; Moraes, Edgar Perin; ; http://lattes.cnpq.br/0705932816454884; Valderrama, Patrícia; ; http://lattes.cnpq.br/7543235815267877; Março, Paulo Henrique; ; http://lattes.cnpq.br/6686357500300571
Neste estudo, foram avaliadas a espectroscopia de reflectância do infravermelho próximo (NIR) e o potencial da calibração multivariada como um método rápido para determinar o teor total de antocianinas em frutos intactos de açaí e palmiteiro juçara. Diversas técnicas de calibração multivariadas, incluindo regressão por mínimos quadrados parciais (PLS), Mínimos Quadrados Parciais por Intervalo (iPLS), algoritmo genético (AG), algoritmo das projeções sucessivas (APS),foram comparadas e validadas pelo cálculo das figuras de mérito. Resultados adequados foram obtidos com o modelo PLS (4 variáveis latentes e suavização em janela com 5 pontos) com limite de detecção de 6,2 g.kg-1, limite de quantificação de 20,7 g.kg-1, precisão estimada como raiz quadrada da média do erro da previsão (RMSEP) de 4,8 g.kg-1, seletividade de 0,79 g.kg-1, sensibilidade de 5,04 x 10-3 g kg-1, precisão de 27,8 g.kg-1 e a razão sinal-ruído foi de 1,04 x 10-3 g.kg-1. Estes resultados sugerem que a espectroscopia NIR e a calibração multivariada podem ser efetivamente usadas para determinar o teor de antocianinas em frutos intactos de açaí e palmiteiro juçara.
Transferência de cartas de controle multivariada empregando espectrômetros NIR para determinação simultânea de rifampicina e isoniazida numa formulação farmacêutica
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-11-03) Andrade, Eduardo Wagner Vasconcelos de; Lima, Kássio Michell Gomes de; Medeiros, Maria de Fátima Dantas de; Costa, Fernanda Saadna Lopes da
Este trabalho relata uma nova abordagem de transferência de cartas de controle multivariada entre dois espectrômetros de infravermelho próximo (NIR, do inglês, Near InfraRed) para a determinação simultânea de rifampicina e isoniazida em formulação farmacêutica utilizando padronização direta (DS, do inglês, Direct Standardization). As cartas de controle são baseadas no cálculo dos modelos de sinal analítico líquido (NAS, do inglês, Net Analyte Signal) e as amostras de transferência são selecionadas pelo algoritmo Kennard-Stone (KS). Foram medidas três transferências de cartas de controle (NAS, interferência e residual) nos instrumentos mestre e escravo. Como resultado, um modelo de classificação para rifampicina e isoniazida desenvolvido em um instrumento primário foi transferido com sucesso para um instrumento secundário. As diferenças espectrais após o procedimento de padronização reduziram consideravelmente e os valores de erros encontrados nas cartas para ambos os analitos foram comparáveis aos erros obtidos para os modelos de cartas originais. A abordagem proposta se mostra uma alternativa válida para a transferência de modelos de calibração multivariada.

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